Сканиращ атомно-силов микроскоп. Кувайцев А.В.

Клас микроскопи за получаване на изображение на повърхност и нейните локални характеристики. Процесът на изобразяване се основава на сканиране на повърхността със сонда. Като цяло ви позволява да получите триизмерно изображение на повърхността (топография) с висока разделителна способност.

Сканиращият сондов микроскоп в съвременната му форма е изобретен от Герд Карл Биниг и Хайнрих Рорер през 1981 г. За това изобретение те са удостоени с Нобелова награда по физика през 1986 г.

Отличителна черта на всички микроскопи е микроскопична сонда, която е в контакт с изследваната повърхност и при сканиране се движи по определена област от повърхността с определен размер.

Контактът между сондата и пробата предполага взаимодействие. Характерът на взаимодействието определя дали устройството принадлежи към типа сонда микроскоп. Информацията за повърхността се извлича с помощта на система за обратна връзка или откриване на взаимодействие връх-проба.

Системата записва стойността на функция в зависимост от разстоянието сонда-проба.

Видове сканиращи сондови микроскопи.

Сканиращ атомно-силов микроскоп

Сканиращ тунелен микроскоп

Оптичен микроскоп с близко поле

Сканиращ тунелен микроскоп

Един от вариантите на сканиращ микроскоп, предназначен да променя топографията на проводящи системи с висока пространствена разделителна способност.

Принципът на действие се основава на преминаването на електрон през потенциална бариера в резултат на прекъсване на електрическата верига - малка междина между сондиращия микроскоп и повърхността на пробата. Остра метална игла се довежда до пробата на разстояние няколко ангстрьома. Когато към иглата се приложи малък потенциал, възниква тунелен ток, чиято големина зависи експоненциално от разстоянието между пробата и иглата. При разстояние проба-игла от 1 ангстрьом стойността на тока варира от 1 до 100 pA.

При сканиране на проба иглата се движи по повърхността й, тунелният ток се поддържа поради обратна връзка. Показанията на системата се променят поради топографията на повърхността. Промяната в повърхността се записва и на тази база се изгражда височинна карта.

Друг метод включва преместване на иглата на фиксирана височина над повърхността на пробата. В този случай се променя величината на тунелния ток и въз основа на тези промени се изгражда топографията на повърхността.

Фигура 1. Схема на работа на сканиращ тунелен микроскоп.

Сканиращият тунелен микроскоп включва:

Сонда (игла)

Система за зоново движение по координати

Система за регистрация

Системата за запис записва стойността на функцията в зависимост от големината на тока между иглата и пробата или движението по оста Z. Записаната стойност се обработва от системата за обратна връзка, контролираща позицията на пробата или сондата по координатната ос. Като обратна връзка се използва PID регулатор (пропорционално – интегрално – диференциращ регулатор).

Ограничение:

Състояние на проводимост на пробата (повърхностното съпротивление не трябва да е повече от 20 MOhm/cm²).

Дълбочината на жлеба трябва да бъде по-малка от неговата ширина, в противен случай ще се наблюдава тунелиране от страничните повърхности.

Карелски държавен педагогически университет

Сканираща сондова микроскопия

Изпълнено:

554 гр. (2007)

Сканиращ сондов микроскоп (SPM), неговата структура и принцип на работа

Сканираща сондова микроскопия (SPM)- един от мощните съвременни методи за изследване на морфологията и локалните свойства на твърда повърхност с висока пространствена разделителна способност

Въпреки разнообразието от видове и приложения на съвременните сканиращи микроскопи, тяхната работа се основава на сходни принципи и дизайнът им малко се различава един от друг. На фиг. Фигура 1 показва обобщена диаграма на сканиращ сондов микроскоп (SPM).

Фиг. 1 Обобщена диаграма на сканиращ сондов микроскоп (SPM).

Принципът на неговото действие е следният. Използвайки система за грубо позициониране, измервателната сонда се довежда до повърхността на тестовата проба. Когато пробата и сондата се приближат на разстояние по-малко от стотици nm, сондата започва да взаимодейства с повърхностните структури на анализираната повърхност. Сондата се движи по повърхността на пробата с помощта на сканиращо устройство, което осигурява сканиране на повърхността с иглата на сондата. Обикновено това е тръба, изработена от пиезокерамика, върху чиято повърхност са нанесени три двойки разделени електроди. Под въздействието на напрежения Ux и Uy, приложени към пиезотръбата, тя се огъва, като по този начин осигурява движение на сондата спрямо пробата по осите X и Y; под въздействието на напрежението Uz тя се компресира или разтяга, което ви позволява да променете разстоянието игла-проба.

Пиезоелектричният ефект в кристалите е открит през 1880 г. от братята П. и Ж. Кюри, които наблюдават появата на електростатични заряди върху повърхността на плочи, изрязани в определена ориентация от кварцов кристал под въздействието на механично напрежение. Тези заряди са пропорционални на механичното напрежение, променят знака с него и изчезват, когато се премахне.

Образуването на електростатични заряди върху повърхността на диелектрик и появата на електрическа поляризация вътре в него в резултат на излагане на механично напрежение се нарича директен пиезоелектричен ефект.

Наред с директния, има обратен пиезоелектричен ефект, който се състои в това, че в плоча, изрязана от пиезоелектричен кристал, възниква механична деформация под въздействието на приложено върху нея електрическо поле; Освен това големината на механичната деформация е пропорционална на напрегнатостта на електрическото поле. Пиезоелектричният ефект се наблюдава само в твърди диелектрици, главно кристални. В структури, които имат център на симетрия, никаква равномерна деформация не може да наруши вътрешното равновесие на кристалната решетка и следователно само 20 класа кристали, които нямат център на симетрия, са пиезоелектрични. Липсата на център на симетрия е необходимо, но не достатъчно условие за съществуването на пиезоелектричен ефект и следователно не всички ацентрични кристали го притежават.

Пиезоелектричният ефект не може да се наблюдава в твърди аморфни и криптокристални диелектрици. (Пиезоелектрици – монокристали: Кварц.Пиезоелектричните свойства на кварца се използват широко в технологиите за стабилизиране и филтриране на радиочестоти, генериране на ултразвукови вибрации и измерване на механични величини. Турмалин.Основното предимство на турмалина е по-високата стойност на парциалния коефициент в сравнение с кварца. Благодарение на това, както и поради по-голямата механична якост на турмалина, е възможно да се произвеждат резонатори за по-високи честоти.

В момента турмалинът почти не се използва за производството на пиезоелектрични резонатори и има ограничена употреба за измерване на хидростатично налягане.

Рошетна сол.Пиезоелектричните елементи, направени от Рошелска сол, се използват широко в оборудване, работещо в сравнително тесен температурен диапазон, по-специално в звукоприемници. Понастоящем обаче те са почти напълно заменени от керамични пиезоелементи.

Сензорът за позиция на сондата непрекъснато следи позицията на сондата спрямо пробата и чрез система за обратна връзка предава данни за това на компютърната система, която контролира движението на скенера. За записване на силите на взаимодействие между сондата и повърхността обикновено се използва метод, който се основава на записване на отклонението на полупроводников лазерен лъч, отразен от върха на сондата. В микроскопите от този тип отразеният лъч светлина попада в центъра на дву- или четирисекционен фотодиод, свързан по диференциална верига. Компютърната система, освен за управление на скенера, служи и за обработка на данни от сондата, анализ и извеждане на резултатите от повърхностните изследвания.

Както можете да видите, структурата на микроскопа е доста проста. Основният интерес е взаимодействието на сондата с изследваната повърхност. Типът взаимодействие, използвано от конкретен сканиращ сондов микроскоп, определя неговите възможности и обхват на приложение. (слайд) Както подсказва името, един от основните елементи на сканиращия сондов микроскоп е сондата. Обща характеристика на всички сканиращи сондови микроскопи е методът за получаване на информация за свойствата на изследваната повърхност. Микроскопичната сонда се доближава до повърхността, докато се установи баланс на взаимодействия от определено естество между сондата и пробата, след което се извършва сканиране.

Сканиращ тунелен микроскоп (STM), неговата структура и принцип на работа

Първият прототип на SPM е сканиращият тунелен микроскоп (STM), изобретен през 1981 г. от учени от изследователската лаборатория на IBM в Цюрих, Герхард Биниг и Хайнрих Рьорер. С негова помощ за първи път бяха получени реални изображения на повърхности с атомна разделителна способност, по-специално реконструкция 7x7 върху силициева повърхност (фиг. 2).

Фиг. 3 STM изображение на повърхността на монокристален силиций. Реконструкция 7 х 7

Всички известни в момента SPM методи могат да бъдат разделени на три основни групи:

– сканираща тунелна микроскопия; STM използва остра проводима игла като сонда

Ако между върха и пробата се приложи напрежение на отклонение, тогава, когато върхът на иглата се приближи до пробата на разстояние от около 1 nm, между тях възниква тунелен ток, чиято големина зависи от разстоянието между иглата и пробата, и посоката на полярността на напрежението (фиг. 4). Когато върхът на иглата се отдалечи от изследваната повърхност, тунелният ток намалява и с приближаването се увеличава. По този начин, използвайки данни за тунелния ток в определен набор от повърхностни точки, е възможно да се изгради изображение на повърхностната топография.

Фиг. 4 Диаграма на възникване на тунелен ток.

– атомно-силова микроскопия; той записва промените в силата на привличане на иглата към повърхността от точка до точка. Иглата е разположена в края на конзолна греда (конзола), която има известна твърдост и е способна да се огъва под действието на малки сили на Ван дер Ваалс, които възникват между изследваната повърхност и върха на върха. Деформацията на конзолата се записва чрез отклонение на лазерен лъч, падащ върху задната му повърхност, или чрез използване на пиезорезистивен ефект, който възниква в самата конзола по време на огъване;

– оптична микроскопия в близко поле; в него сондата е оптичен вълновод (влакно), стесняващ се в края, обърнат към пробата, до диаметър, по-малък от дължината на вълната на светлината. В този случай светлинната вълна не напуска вълновода на голямо разстояние, а само леко „изпада“ от върха му. В другия край на вълновода са монтирани лазер и приемник на светлина, отразена от свободния край. На малко разстояние между изследваната повърхност и върха на сондата амплитудата и фазата на отразената светлинна вълна се променят, което служи като сигнал, използван при конструирането на триизмерно изображение на повърхността.

В зависимост от тунелния ток или разстоянието между иглата и повърхността са възможни два режима на работа на сканиращия тунелен микроскоп. В режим на постоянна височина върхът на иглата се движи в хоризонтална равнина над пробата, а тунелният ток варира в зависимост от разстоянието до нея (фиг. 5а). Информационният сигнал в този случай е големината на тунелния ток, измерен във всяка точка на сканиране на повърхността на пробата. Въз основа на получените стойности на тунелния ток се изгражда изображение на топографията.

Ориз. 5. Схема на работа на СТМ: а - в режим на постоянна височина; b - в режим на постоянен ток

В режим на постоянен ток системата за обратна връзка на микроскопа осигурява постоянен тунелен ток чрез регулиране на разстоянието игла-проба във всяка точка на сканиране (фиг. 5b). Той следи промените в тока на тунела и контролира напрежението, приложено към сканиращото устройство, за да компенсира тези промени. С други думи, когато токът се увеличава, системата за обратна връзка отдалечава сондата от пробата, а когато намалява, я приближава. В този режим изображението се конструира въз основа на данни за големината на вертикалните движения на сканиращото устройство.

И двата режима имат своите предимства и недостатъци. Режимът на постоянна височина осигурява по-бързи резултати, но само за относително гладки повърхности. В режим на постоянен ток неправилните повърхности могат да бъдат измерени с висока точност, но измерванията отнемат повече време.

Имайки висока чувствителност, сканиращите тунелни микроскопи дадоха на човечеството възможност да видят атомите на проводниците и полупроводниците. Но поради ограниченията на дизайна е невъзможно да се изобразят непроводими материали с помощта на STM. В допълнение, за висококачествена работа на тунелен микроскоп е необходимо да се изпълнят редица много строги условия, по-специално работа във вакуум и специална подготовка на проби. Така, въпреки че не може да се каже, че първата палачинка на Binnig и Röhrer се оказа на бучки, продуктът излезе малко суров.

Изминаха пет години и Герхард Бининг, заедно с Калвин Куейт и Кристофър Гербер, изобретиха нов тип микроскоп, който те нарекоха атомно-силов микроскоп (AFM), за който през същата 1986 г. G. Binnig и H. Röhrer са удостоени с Нобелова награда по физика. Новият микроскоп направи възможно преодоляването на ограниченията на своя предшественик. С помощта на AFM е възможно да се изобрази повърхност както на проводими, така и на непроводими материали с атомна разделителна способност и при атмосферни условия. Допълнително предимство на атомно-силовите микроскопи е възможността, наред с измерването на топографията на повърхностите, да се визуализират техните електрически, магнитни, еластични и други свойства.

Атомно-силов микроскоп (АСМ), неговата структура и принцип на действие

Най-важният компонент на ACM (Микроскоп за атомна сила)са сканиращи сонди - конзоли; свойствата на микроскопа пряко зависят от свойствата на конзолата.

Конзолата е гъвкава греда (175x40x4 микрона - средни данни) с определен коефициент на твърдост к(10-3 – 10 N/m), в края на която има микро игла (фиг. 1). Диапазон на промяна на радиуса на кривината РВърхът на иглата се промени с развитието на AFM от 100 на 5 nm. Очевидно с намаление РМикроскопът позволява изображения с по-висока разделителна способност. Ъгъл на върха на иглата а- също важна характеристика на сондата, от която зависи качеството на изображението. ав различните конзоли варира от 200 до 700, не е трудно да се предположи, че по-малките а, толкова по-високо е качеството на полученото изображение.

https://pandia.ru/text/78/034/images/image007_32.gif" width="113 height=63" height="63">,

следователно да се увеличи w0 Дължината на конзолата (от която зависи коефициентът на твърдост) е от порядъка на няколко микрона, а масата не надвишава 10-10 kg. Резонансните честоти на различни конзоли варират от 8 до 420 kHz.

Методът на сканиране с помощта на AFM е както следва (Фигура 2) : иглата на сондата е разположена над повърхността на пробата, докато сондата се движи спрямо пробата, като лъч в електроннолъчева тръба на телевизор (сканиране ред по ред). Лазерен лъч, насочен към повърхността на сондата (която се огъва в съответствие с пейзажа на пробата), се отразява и удря фотодетектор, който записва отклоненията на лъча. В този случай отклонението на иглата по време на сканиране се причинява от междуатомното взаимодействие на повърхността на пробата с нейния връх. С помощта на компютърна обработка на фотодетекторни сигнали е възможно да се получат триизмерни изображения на повърхността на изследваната проба.

https://pandia.ru/text/78/034/images/image009_11.jpg" width="250" height="246">
Ориз. 8. Зависимост на силата на междуатомно взаимодействие от разстоянието между върха и пробата

Силите на взаимодействие между сондата и повърхността се делят на къси и далечни. Силите с малък обсег възникват на разстояние от порядъка на 1-10 A, когато електронните обвивки на атомите на върха на иглата и повърхността се припокриват бързо падат с увеличаване на разстоянието. Само няколко атома (в пределния един) от върха на иглата влизат във взаимодействие на къси разстояния с повърхностните атоми. При изобразяване на повърхност с помощта на този тип сила, AFM работи в контактен режим.

Има режим на контактно сканиране, когато иглата на сондата докосва повърхността на пробата, периодичен режим - при сканиране сондата периодично докосва повърхността на пробата и безконтактен режим, когато сондата е на няколко нанометра от сканираната повърхност (последният режим на сканиране се използва рядко, тъй като силите на взаимодействие между сондата и пробата са практически трудни за определяне).

Възможности за частна марка

STM беше научен не само да различава отделните атоми, но и да определя тяхната форма.
Мнозина все още не са осъзнали напълно факта, че сканиращите тунелни микроскопи (STM) са в състояние да разпознават отделни атоми, когато следващата стъпка вече е направена: вече е възможно да се определи дори формина отделен атом в реално пространство (по-точно формата на разпределението на електронната плътност около атомното ядро).

Оптичен микроскоп в близко поле, неговата структура и принцип на действие

Оптична микроскопия в близко поле; в него сондата е оптичен вълновод (влакно), стесняващ се в края, обърнат към пробата, до диаметър, по-малък от дължината на вълната на светлината. В този случай светлинната вълна не напуска вълновода на голямо разстояние, а само леко „изпада“ от върха му. В другия край на вълновода са монтирани лазер и приемник на светлина, отразена от свободния край. На малко разстояние между изследваната повърхност и върха на сондата амплитудата и фазата на отразената светлинна вълна се променят, което служи като сигнал, използван при конструирането на триизмерно изображение на повърхността.

Ако принудите светлината да премине през диафрагма с диаметър 50-100 nm и я приближите до разстояние от няколко десетки нанометра до повърхността на изследваната проба, тогава като преместите такъв „ “ по повърхността от точка към точка (и разполагайки с достатъчно чувствителен детектор), можете да изследвате оптичните свойства на тази проба в локална област, съответстваща на размера на отвора.

Точно така работи сканиращият оптичен микроскоп с близко поле (SNOM). Ролята на дупката (подвълновата диафрагма) обикновено се изпълнява от оптично влакно, единият край на което е заострен и покрит с тънък слой метал, навсякъде с изключение на малка зона в самия връх на върха (диаметърът на " зона без прах” е само 50-100 nm). От другия край в такова влакно влиза светлина от лазера.

декември 2005 г." href="/text/category/dekabrmz_2005_g_/" rel="bookmark">декември 2005 г. и е една от основните лаборатории на катедрата по нанотехнологии на Физическия факултет на Руския държавен университет. Лабораторията разполага с 4 комплекта Сканиращи сондови микроскопи NanoEducator, специално разработени от компанията NT-MDT (Зеленоград, Русия) за лабораторна работа... Устройствата са насочени към студентска аудитория: те се контролират напълно с помощта на компютър, имат прост и интуитивен интерфейс, поддръжка на анимация и включват стъпка по стъпка развитие на техники.

Фиг. 10 Микроскопска лаборатория със сканираща сонда

Развитието на сканиращата сондова микроскопия послужи като основа за развитието на ново направление в нанотехнологиите - сондова нанотехнология.

Литература

1. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. 7 i 7 Реконструкция на Si(111), разрешена в реално пространство // Phys. Rev. Lett. 1983. Том. 50, № 2. С. 120-123. Тази известна публикация постави началото на ерата на частното етикетиране.

2. http://www. *****/obrazovanie/stsoros/1118.html

3. http://ru. уикипедия. орг

4. http://www. *****/SPM-Techniques/Principles/aSNOM_techniques/Scanning_Plasmon_Near-field_Microscopy_mode94.html

5. http://scireg. *****.

6. http://www. *****/списък_статии. html

Лабораторна работа №1

Получаване на първото SPM изображение. Обработка и представяне

Резултати от експеримента

Цел на работата:изучаване на основите на сканиращата сондова микроскопия, дизайна и принципите на работа на устройството NanoEducator, получаване на първото SPM изображение, придобиване на умения за обработка и представяне на експериментални резултати.

Уреди и аксесоари:Устройство NanoEducator, образец за изследване: тестов образец TGZ3 или друг по избор на учителя.

КРАТКА ТЕОРИЯ

Общ дизайн на сканиращ сондов микроскоп

SPM се състои от следните основни компоненти (фиг. 1-1): 1 – сонда; 2 – образец; 3 – пиезоелектрически двигатели x, y, z за прецизно движение на сондата по повърхността на изпитвания образец; 4 – сканиращ генератор, който подава напрежение към пиезодрайверите x и y, които осигуряват сканиране на сондата в хоризонтална равнина; 5 – електронен сензор, който отчита величината на локално взаимодействие между сондата и пробата; 6 – компаратор, сравняващ токовия сигнал в сензорната верига V(t) с първоначално зададения V S и при отклонение генериращ коригиращ сигнал V fb; 7 – електронна верига за обратна връзка, която контролира позицията на сондата по оста z; 8 – компютър, който контролира процеса на сканиране и получаване на изображение (9).

Ориз. 1-1. Обща схема на сканиращ сондов микроскоп. 1 – сонда; 2 – образец; 3 – пиезоелектрически двигатели x, y, z; 4 – генератор на сканиращо напрежение върху x, y пиезокерамика; 5 – електронен датчик; 6 – компаратор; 7 – електронна верига за обратна връзка; 8 – компютър; 9 – изображение z(x,y)

Видове сензори.Двете основни техники за сондова микроскопия са сканираща тунелна микроскопия и атомно-силова микроскопия.

При измерване на тунелния ток в тунелен сензор (фиг. 1-2) се използва преобразувател ток-напрежение (CVT), който е включен във веригата на токовия поток между сондата и пробата. Възможни са две опции за превключване: със заземена сонда, когато към пробата се прилага преднапрежение спрямо заземена сонда, или със заземена проба, когато към сондата се прилага преднапрежение.

Традиционният сензор за взаимодействие на силата е силициев микролъч, конзола или конзола (от английски cantilever - конзола) с оптична верига за записване на количеството на огъване на конзолата, което възниква в резултат на силово взаимодействие между пробата и сондата, разположена в края на конзолата (фиг. 1-3).

Ориз. 1-2. Диаграма на тунелен сензор Фиг. 1-3. Верига на сензора за мощност

Има контактни, безконтактни и прекъснати контактни („полуконтактни“) методи за извършване на силова микроскопия. Използването на контактния метод предполага, че сондата лежи върху пробата. Когато конзолата се огъва под действието на контактни сили, отразеният от нея лазерен лъч се измества спрямо центъра на фотодетектора на квадранта. По този начин отклонението на конзолата може да се определи от относителната промяна в осветеността на горната и долната половина на фотодетектора.

При използване на безконтактен метод сондата се отстранява от повърхността и се намира в зоната на действие на атрактивни сили на далечни разстояния. Силите на привличане и техните градиенти са по-слаби от контактните сили на отблъскване. Поради това обикновено се използва техника на модулация за откриването им. За да направите това, използвайки пиезовибратор, конзолата се люлее вертикално с резонансна честота. Далеч от повърхността амплитудата на колебанията на конзолата е максимална. Когато се приближите до повърхността, поради действието на градиента на силите на привличане, резонансната честота на колебанията на конзолата се променя и амплитудата на нейните колебания намалява. Тази амплитуда се записва с помощта на оптична система чрез относителната промяна в променливата осветеност на горната и долната половина на фотодетектора.

При „полуконтактния“ метод на измерване се използва и модулационна техника за измерване на взаимодействието на силата. В режим „полуконтакт“ сондата частично докосва повърхността, като последователно се намира в зоната на привличане и в зоната на отблъскване.

Пиезоелектрически двигател. Скенери.За контролирано движение на иглата на ултракъси разстояния SPM използва пиезоелектрически двигатели. Тяхната задача е да осигурят прецизно механично сканиране на тестовата проба със сонда чрез преместване на сондата спрямо неподвижна проба или преместване на пробата спрямо неподвижна сонда. Работата на повечето пиезоелектрически двигатели, използвани в съвременните SPM, се основава на използването на обратния пиезоелектричен ефект, който се състои в промяна на размерите на пиезоматериала под въздействието на електрическо поле. Основата на повечето пиезокерамики, използвани в SPM, е съставът Pb(ZrTi)O 3 (оловен цирконат титанат) с различни добавки.

Удължението на пиезоелектрична плоча, фиксирана в единия край, се определя от израза:

Където л– дължина на плочата, ч– дебелина на плочата, U– електрическо напрежение, приложено към електродите, разположени по краищата на пиезоелектричната плоча, д 31 – пиезомодул на материала.

Пиезокерамичните структури, които осигуряват движение по три координати x, y (в страничната равнина на пробата) и z (вертикално), се наричат ​​„скенери“. Има няколко типа скенери, като най-често срещаните са статив и тръба (Фигура 1-4).

Ориз. 1-4. Основни конструкции на скенери: а) – статив, б) – тръбен

В триножния скенер движенията по три координати се осигуряват от три независими пиезокерамики, подредени в ортогонална структура. Тръбните скенери работят чрез огъване на куха пиезоелектрична тръба в страничната равнина и удължаване или компресиране на тръбата по оста Z. Електродите, които контролират движението на тръбата в посоките X и Y, са разположени в четири сегмента по външната повърхност на тръбата. (фиг. 1-4 b). За да се огъне тръбата в посока X, към +X керамиката се прилага напрежение, за да се удължи едната й страна. Същият принцип се използва за определяне на движение в посока Y. Отмествания в посоките X и Y

пропорционална на приложеното напрежение и квадрата на дължината на тръбата. Движението в посока Z се генерира чрез прилагане на напрежение към електрода в центъра на тръбата. Това кара цялата тръба да се удължи пропорционално на нейната дължина и приложеното напрежение.

Процесът на сканиране на повърхност в SPM (фиг. 1-5) е подобен на движението на електронен лъч през екрана в телевизионна електронно-лъчева тръба. Сондата се движи по линията (линия), първо в посока напред, а след това в обратна посока (линейно сканиране), след което се премества към следващия ред (рамково сканиране). Сондата се движи с помощта на скенер на малки стъпки под въздействието на зъбни напрежения, подавани от сканиращ генератор (обикновено цифрово-аналогов преобразувател). Регистрирането на информация за топографията на повърхността се извършва, като правило, на директен проход.

Ориз. 1-5. Схематично представяне на процеса на сканиране

Основните опции, които трябва да изберете, преди да започнете сканиране, включват:

Размер на сканиране;

Броят точки на линията N X и линиите в сканирането N Y , определящи стъпката на сканиране Δ;

Скорост на сканиране.

Параметрите на сканиране се избират въз основа на предварителни данни (размер на характерните повърхностни характеристики), които изследователят има за обекта на изследване.

При избора на размер на сканиране е необходимо да се получи най-пълната информация за повърхността на пробата, т.е. показват най-характерните характеристики на повърхността си. Например при сканиране на дифракционна решетка с период от 3 µm е необходимо да се изведат поне няколко периода, т.е. Размерът на сканирането трябва да бъде 10 - 15 µm. Ако местоположението на характеристиките на повърхността на изследвания обект е неравномерно, тогава за надеждна оценка е необходимо да се сканират няколко точки, разположени една от друга на повърхността на пробата. При липса на информация за обекта на изследване обикновено сканирането се извършва първо в зона, близка до максимално достъпната за изобразяване, за да се получи обща информация за естеството на повърхността. Изборът на размер на сканиране за повторно сканиране се извършва въз основа на данните, получени при сканирането за преглед.

Броят на точките на сканиране (N X, N Y) е избран по такъв начин, че стъпката на сканиране Δ (разстоянието между точките, в които се чете информация за повърхността) е по-малка от нейните характерни характеристики, в противен случай част от информацията, съдържаща се между точките за сканиране ще бъдат загубени. От друга страна, избирането на прекомерен брой точки за сканиране ще увеличи времето за сканиране.

Скоростта на сканиране определя скоростта, с която сондата се движи между точките, в които се чете информацията. Прекалено високата скорост може да доведе до това, че системата за обратна връзка няма време да отдалечи сондата от повърхността, което ще доведе до неправилно възпроизвеждане на вертикалните размери, както и до повреда на сондата и повърхността на пробата. Ниската скорост на сканиране ще увеличи времето за сканиране.

Система за обратна връзка.По време на процеса на сканиране сондата може да бъде разположена върху повърхностни зони, които имат различни физически свойства, в резултат на което величината и естеството на взаимодействието сонда-проба ще се променят. Освен това, ако има неравности по повърхността на пробата, тогава по време на сканиране разстоянието ΔZ между сондата и повърхността ще се промени и съответно ще се промени величината на локалното взаимодействие.

По време на процеса на сканиране се поддържа постоянна стойност на локалното взаимодействие (сила или тунелен ток), като се използва система с отрицателна обратна връзка. Когато сондата се приближи до повърхността, сигналът на сензора се увеличава (вижте Фигура 1-1). Компараторът сравнява текущия сензорен сигнал с референтното напрежение V s и генерира коригиращ сигнал V fb , който се използва като управляващ сигнал за пиезо задвижващия механизъм, който отстранява сондата от повърхността на пробата. Сигналът за получаване на изображение на топографията на повърхността се взема от z-piezo задвижващия канал.

На фиг. Фигури 1-6 показват траекторията на сондата спрямо пробата (крива 2) и пробата спрямо сондата (крива 1), като същевременно се поддържа постоянна стойност на взаимодействието връх-проба. Ако сондата е над дупка или зона, където взаимодействието е по-слабо, тогава пробата се повдига, в противен случай пробата се спуска.

Реакцията на системата за обратна връзка при поява на сигнал за несъответствие V fb =V(t) – V S се определя от константата K на веригата за обратна връзка (в устройството NanoEducator - OS втвърдяване) или няколко такива константи. Специфичните стойности на K зависят от конструктивните характеристики на конкретен SPM (дизайн и характеристики на скенера, електрониката), режима на работа на SPM (размер на сканиране, скорост на сканиране и т.н.), както и характеристиките на изследваната повърхност (степен на грапавост, мащаб на топографски характеристики, твърдост на материала и др.).

Ориз. 1-6. Траектория на относителното движение на сондата и пробата по време на процеса на поддържане на постоянно локално взаимодействие от системата за обратна връзка

Като цяло, колкото по-висока е стойността на K, толкова по-точно веригата за обратна връзка обработва характеристиките на сканираната повърхност и толкова по-надеждни са данните, получени по време на сканирането. Въпреки това, когато определена критична стойност K бъде превишена, системата за обратна връзка има тенденция да се самовъзбужда, т.е. Има шум на линията за сканиране.

Формат на SPM данни, методи за обработка и представяне на експериментални резултати.Информацията, получена с помощта на сканиращ сондов микроскоп, се съхранява под формата на SPM рамка - двумерен масив от цели числа Z ij (матрица). Всяка стойност на двойка индекси ij съответства на конкретна повърхностна точка в полето за сканиране. Координатите на повърхностните точки се изчисляват чрез просто умножаване на съответния индекс по разстоянието между точките, в които е прочетена информацията. По правило SPM рамките са квадратни матрици с размер 200x200 или 300x300 елемента.

Визуализацията на SPM кадри се извършва с помощта на компютърна графика, главно под формата на двуизмерни яркост (2D) и триизмерни (3D) изображения. При 2D визуализация на всяка повърхностна точка Z=f(x,y) се присвоява определен цвят в съответствие с височината на повърхностната точка (фиг. 1-7 а). При 3D визуализация изображение на повърхност Z=f(x,y) се конструира в аксонометрична перспектива с помощта на пиксели или линии. Най-ефективният начин за оцветяване на 3D изображения е да се симулират условията на повърхностно осветяване с точков източник, разположен в някаква точка на пространството над повърхността (фиг. 1-7 b). В същото време е възможно да се подчертаят отделни малки характеристики на релефа.

SPM изображенията, заедно с полезна информация, съдържат и много странична информация, която изкривява данните за морфологията и свойствата на повърхността. SPM изображенията, като правило, съдържат постоянен компонент, който не носи полезна информация за топографията на повърхността, но отразява точността на привеждане на пробата до средата на динамичния диапазон на движенията на скенера по оста Z. Постоянният компонент е отстранени от SPM рамката с помощта на софтуер.

Ориз. 1-7. Методи за графично представяне на SPM изображения:

а) – 2D, б) – 3D със странично осветление

Повърхностни изображения, получени с помощта на сондови микроскопи, като напр

обикновено имат общ наклон. Това може да се дължи на няколко причини. Първо, наклонът може да се появи поради неточна инсталация на пробата спрямо сондата или неравнинен паралелизъм на пробата; второ, може да бъде свързано с температурен дрейф, което води до изместване на сондата спрямо пробата; трето, може да се дължи на нелинейността на движенията на пиезоскенера. Показването на наклона заема голямо количество използваемо пространство в SPM рамката, така че малките детайли на изображението стават невидими. За да се елиминира този недостатък, се извършва операцията за изваждане на постоянен наклон (нивелация) (фиг. 1-8).

Ориз. 1-8. Премахване на постоянен наклон от SPM изображение

Неидеалните свойства на пиезоскенера водят до факта, че SPM изображението

съдържа редица специфични изкривявания. По-специално, тъй като движението на скенера в равнината на пробата влияе на позицията на сондата над повърхността (по оста Z), SPM изображенията са суперпозиция на реалния релеф и някаква повърхност от втори (и често по-висок) ред . За да се елиминират изкривявания от този вид, се намира апроксимираща повърхност от втори ред, като се използва методът на най-малките квадрати, който има минимални отклонения от оригиналната повърхност, и след това тази повърхност се изважда от оригиналното SPM изображение.

Шумът на оборудването, нестабилността на контакта на сондата с пробата по време на сканиране, външният акустичен шум и вибрациите водят до факта, че SPM изображенията, заедно с полезна информация, имат шумов компонент. Частичният шум в SPM изображенията може да бъде премахнат с помощта на софтуер, използващ различни филтри.

Дизайн на NanoEducator SPM.На фиг. Фигури 1-9 показват външния вид на измервателната глава NanoEducator SPM и показват основните елементи на устройството, използвани по време на работа. На фиг. 1-10 показва конструкцията на измервателната глава. На основата 1 има скенер 7 с държач за проби 6 и захранващ механизъм 2 на базата на стъпков двигател. Сондата 5, монтирана на сензора за взаимодействие 4, може също да бъде доведена до пробата с помощта на винта за ръчно подаване 3. Предварителният избор на мястото за изследване върху пробата се извършва с помощта на винт 8.

Ориз. 1-9. Външен вид на измервателната глава NanoEducator: 1 – основа, 2 – държач за пробата, 3 – сензор за взаимодействие, 4 – винт за фиксиране на сензора, 5 – ръчен винт, 6 – винтове за преместване на скенера с пробата, 7 – капак с видеокамера

Ориз. 1-10. Дизайн на NanoEducator SPM: 1 – основа, 2 – механизъм за подаване, 3 – винт за ръчно подаване, 4 – сензор за взаимодействие, 5 – винт за фиксиране на сензора, 6 – сонда, 7 – държач за проба, 8 – скенер, 9, 10 – винтове за движение на скенера с проба

На фиг. 1-11 е показана функционалната схема на устройството. NanoEducator се състои от измервателна глава, електронен блок, свързващи кабели и управляващ компютър. Видеокамерата се показва като отделно устройство, свързано към компютъра. Сигналът от сензора за взаимодействие след преобразуване в предусилвателя постъпва в SPM контролера. Контролните сигнали от електронния блок влизат в измервателната глава. Електронният блок се управлява от компютър чрез комуникационен контролер с компютър.

Ориз. 1-11. Функционална схема на устройството. Нанообразовател

Универсален сензор за взаимодействие на тунелен ток и сила.Устройството NanoEducator използва универсален сензор за тунелиране на ток и взаимодействие на сила на модулация. Сензорът е изработен под формата на пиезокерамична тръба с дълж л= 7 mm диаметър д= 1,2 mm и дебелина на стената ч= 0,25 mm, неподвижно фиксирани в единия край. Към вътрешната повърхност на тръбата се прилага проводящ електрод. Два електрически изолирани полуцилиндрични електрода са поставени върху външната повърхност на тръбата. Към свободния край на тръбата е прикрепена волфрамова жица с диаметър 100 микрона (фиг. 1-12). Свободният край на проводника, използван като сонда, е електрохимично заточен, радиусът на кривината е 0,2-0,05 микрона. Сондата има електрически контакт с вътрешния електрод на тръбата, свързан към заземеното тяло на устройството. При измерване на тунелен ток пиезотръбата играе ролята на твърда пасивна конзола. Към пробата се прилага електрическо отклонение спрямо заземена сонда (Фигура 1-13). Преобразувателят, показан на фигурата, генерира електрическо напрежение Ut, причинявайки потока на тунелен ток I и извежда напрежение U, пропорционално на този ток към електронния блок.

Ориз. 1-12. Дизайн на универсален Фиг. 1-13. Принципът на записване на тунелния сензор на устройството за ток NanoEducator

Като сензор за взаимодействие на сила, една част от пиезоелектрическата тръба се използва като пиезовибратор, а другата като механичен вибрационен сензор. Към пиезовибратора се подава променливо електрическо напрежение с честота, равна на резонансната честота на сензора за сила. Амплитудата на трептенията при голямо разстояние сонда-образец е максимална. Както се вижда от фиг. 1-14, по време на процеса на трептене, сондата се отклонява от равновесното си положение с величина Ao, равна на амплитудата на нейните принудени механични трептения (това е част от микрона), докато на втората част се появява променливо електрическо напрежение на пиезоелектричния елемент (сензор за трептене), пропорционален на преместването на сондата, което се измерва от уреда.

Когато сондата се приближи до повърхността на пробата, сондата започва да докосва пробата по време на трептене. Това води до изместване на амплитудно-честотната характеристика (AFC) на трептенията на сензора наляво в сравнение с AFC, измерена далеч от повърхността (фиг. 1-14). Тъй като честотата на принудителните трептения на пиезотръбата се поддържа постоянна и равна на ω 0 в свободно състояние, когато сондата се приближи до повърхността, амплитудата на нейните трептения намалява и става равна на A. Тази амплитуда на трептенията се записва от втората половина на пиезотръбата.

Ориз. 1-14. Промяна на честотата на трептене на сензора за сила, когато

приближава повърхността на пробата

Скенер.Методът за организиране на микродвижения, използван в устройството NanoEducator, се основава на използването на метална мембрана, захваната по периметъра, към чиято повърхност е залепена пиезоелектрична плоча (фиг. 1-15 а). Промяната на размерите на пиезоелектрическата плоча под въздействието на управляващо напрежение ще доведе до огъване на мембраната. Поставяйки такива мембрани на три перпендикулярни страни на куба и свързвайки центровете им с метални водачи, можете да получите 3-координатен скенер (фиг. 1-15 b).

Всеки пиезоелектричен елемент 1, закрепен към стените на куба 2, може да движи прикрепения към него тласкач 3 в една от три взаимно перпендикулярни посоки - X, Y или Z, когато към него се приложи електрическо напрежение. Както може да се види от фигурата, и трите тласкача са свързани в една точка 4. С известно приближение можем да предположим, че тази точка се движи по три координати X, Y, Z. Стойка 5 с държач за проба 6 е прикрепена към същата точка , Така пробата се движи по три координати под въздействието на три независими източника на напрежение. В устройствата NanoEducator максималното движение на пробата е около 50-70 µm, което определя максималната площ на сканиране.

Ориз. 1-15. Принцип на работа (а) и дизайн (б) на скенера на устройството NanoEducator

Механизъм за автоматизиран подход на сондата към пробата (улавяне на обратна връзка). Обхватът на движение на скенера по оста Z е около 10 μm, така че преди сканиране е необходимо сондата да се приближи до пробата на това разстояние. За тази цел е проектиран захранващият механизъм, чиято диаграма е показана на фиг. 1-16. Стъпковият двигател 1, когато към него се прилагат електрически импулси, завърта захранващия винт 2 и премества лентата 3 със сонда 4, приближавайки или отдалечавайки я от образец 5, монтиран на скенер 6. Размерът на една стъпка е около 2 μm.

Ориз. 1-16. Схема на механизма за привеждане на сондата към повърхността на пробата

Тъй като стъпката на механизма за приближаване значително надвишава необходимото разстояние сонда-проба по време на процеса на сканиране, за да се избегне деформация на сондата, приближаването й се извършва, докато стъпковият двигател работи и скенерът се движи по оста Z в съответствие с към следния алгоритъм:

Системата за обратна връзка е изключена и скенерът се „прибира“, т.е. спуска пробата до най-ниската крайна позиция:

1. Механизмът за приближаване на сондата прави една стъпка и спира.

2. Системата за обратна връзка е включена и скенерът плавно повдига пробата, докато се анализира наличието на взаимодействие връх-проба.

3. Ако няма взаимодействие, процесът се повтаря от стъпка 1.

Ако се появи различен от нула сигнал, докато скенерът се изтегля нагоре, системата

обратната връзка ще спре движението нагоре на скенера и ще фиксира количеството на взаимодействие на дадено ниво. Големината на силовото взаимодействие, при което приближаването на сондата ще спре и ще настъпи процесът на сканиране, се характеризира в устройството NanoEducator чрез параметъра Стоп амплитуда(потискане на амплитудата ).

РЕД ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ НА РАБОТАТА

1.Подготовка за измервания.

След извикване на програмата NanoEducator на екрана се появява основният прозорец. На фиг. Фигура 1-17 показва фрагмент от главния прозорец.

Ориз. 1-17. Главен прозорец на NanoEducator

Препоръчително е да се подготвите за измервания с помощта на прозореца Подготовка за сканиране. Прозорецът се отваря с бутон на основния панел за операции. Ако контролерът на устройството е бил включен преди стартиране на програмата NanoEducator, тогава, когато програмата стартира, контролерът ще бъде избран автоматично. В противен случай името на контролера трябва да бъде избрано от списъка Избор на контролер. За да работите с устройството като атомно-силов микроскоп, в менюто Избор на режимизберете конфигурация AFM.

Свързана информация.

Въведение

В момента научно-техническото направление на нанотехнологиите се развива бързо, обхващайки широк спектър от фундаментални и приложни изследвания. Това е фундаментално нова технология, способна да решава проблеми в толкова различни области като комуникациите, биотехнологиите, микроелектрониката и енергетиката. Днес повече от сто млади компании разработват нанотехнологични продукти, които ще навлязат на пазара през следващите две до три години.

Нанотехнологиите ще станат водещи технологии на 21 век и ще допринесат за развитието на икономиката и социалната сфера на обществото, могат да станат предпоставка за нова индустриална революция. През предходните двеста години напредъкът в индустриалната революция беше постигнат с цената на около 80% от ресурсите на Земята. Нанотехнологиите значително ще намалят потреблението на ресурси и няма да оказват натиск върху околната среда, те ще играят водеща роля в живота на човечеството, точно както например компютърът е станал неразделна част от живота на хората.

Напредъкът в нанотехнологиите беше стимулиран от разработването на експериментални изследователски методи, най-информативните от които са методите на сканиращата сондова микроскопия, изобретяването и особено разпространението на които светът дължи на Нобеловите лауреати от 1986 г. - професор Хайнрих Рорер и д-р Герд Биниг.

Светът беше очарован от откриването на такива прости методи за визуализиране на атоми и дори с възможността за тяхното манипулиране. Много изследователски групи започнаха да конструират домашни устройства и да експериментират в тази посока. В резултат на това се родиха редица удобни схеми на устройства и бяха предложени различни методи за визуализиране на резултатите от взаимодействието на сонда-повърхност, като: микроскопия на странична сила, микроскопия на магнитна сила, микроскопия за запис на магнитни, електростатични и електромагнитни взаимодействия. Методите за оптична микроскопия в близкото поле получиха интензивно развитие. Разработени са методи за насочено, контролирано въздействие в системата сонда-повърхност, например нанолитография - настъпват промени на повърхността под въздействието на електрически, магнитни влияния, пластични деформации и светлина в системата сонда-повърхност. Създадени са технологии за производство на сонди със зададени геометрични параметри, със специални покрития и структури за визуализиране на различни повърхностни свойства.

Сканиращата сондова микроскопия (SPM) е един от мощните съвременни методи за изследване на морфологията и локалните свойства на твърда повърхност с висока пространствена разделителна способност. През последните 10 години микроскопията със сканираща сонда еволюира от екзотична техника, достъпна само за ограничен брой изследователски групи, до широко разпространено и успешно средство за изучаване на повърхностни свойства. В момента почти нито едно изследване в областта на повърхностната физика и тънкослойните технологии не е пълно без използването на SPM методи. Развитието на сканиращата сондова микроскопия послужи и като основа за разработването на нови методи в нанотехнологиите - технология за създаване на структури в нанометров мащаб.

1. Историческа обстановка

За да наблюдава малки предмети, холандецът Антони ван Льовенхук изобретява микроскопа през 17 век, отваряйки света на микробите. Неговите микроскопи бяха несъвършени и осигуряваха увеличение от 150 до 300 пъти. Но неговите последователи подобриха това оптично устройство, поставяйки основата на много открития в биологията, геологията и физиката. Въпреки това в края на 19 век (1872 г.) немският оптик Ернст Карл Абе показа, че поради дифракцията на светлината разделителната способност на микроскопа (т.е. минималното разстояние между обектите, когато те все още не са се слели в едно изображение) е ограничено от дължината на вълната на светлината (0,4 - 0,8 µm). Така той спести много усилия на оптиците, които се опитваха да направят по-модерни микроскопи, но разочарова биолозите и геолозите, които загубиха надежда да получат инструмент с увеличение над 1500x.

Историята на създаването на електронния микроскоп е прекрасен пример за това как независимо развиващите се области на науката и технологиите могат чрез обмен на получена информация и обединяване на усилията да създадат нов мощен инструмент за научни изследвания. Върхът на класическата физика е теорията за електромагнитното поле, която обяснява разпространението на светлината, възникването на електрически и магнитни полета и движението на заредени частици в тези полета като разпространение на електромагнитни вълни. Вълновата оптика изясни феномена на дифракцията, механизма на формиране на изображението и играта на фактори, които определят разделителната способност в светлинния микроскоп. Ние дължим напредъка в областта на теоретичната и експериментална физика на откриването на електрона с неговите специфични свойства. Тези отделни и привидно независими пътища на развитие доведоха до създаването на основите на електронната оптика, едно от най-важните приложения на която беше изобретяването на ЕМ през 30-те години на миналия век. Пряк намек за такава възможност може да се счита хипотезата за вълновата природа на електрона, изложена през 1924 г. от Луис де Бройл и експериментално потвърдена през 1927 г. от К. Дейвисън и Л. Гермър в САЩ и Дж. Томсън в Англия . Това предполага аналогия, която прави възможно конструирането на ЕМ според законите на вълновата оптика. Х. Буш открива, че с помощта на електрически и магнитни полета е възможно да се формират електронни изображения. През първите две десетилетия на 20в. бяха създадени и необходимите технически предпоставки. Индустриалните лаборатории, работещи върху електронно-лъчевия осцилоскоп, произвеждат вакуумна технология, стабилни източници на високо напрежение и ток и добри електронни излъчватели.

През 1931 г. Р. Руденберг подава патентна заявка за трансмисионен електронен микроскоп, а през 1932 г. М. Нол и Е. Руска построяват първия такъв микроскоп, използвайки магнитни лещи за фокусиране на електрони. Този инструмент беше предшественик на съвременния оптичен трансмисионен електронен микроскоп (OTEM). (Руска беше възнаграден за усилията си, като спечели Нобелова награда по физика за 1986 г.) През 1938 г. Руска и Б. фон Борис построиха прототип на индустриален OPEM за Siemens-Halske в Германия; този инструмент в крайна сметка направи възможно постигането на разделителна способност от 100 nm. Няколко години по-късно A. Prebus и J. Hiller построиха първия OPEM с висока разделителна способност в Университета на Торонто (Канада).

Широките възможности на OPEM почти веднага станаха очевидни. Индустриалното му производство е започнато едновременно от Siemens-Halske в Германия и RCA Corporation в САЩ. В края на 40-те години други компании започват да произвеждат такива устройства.

SEM в сегашната си форма е изобретен през 1952 г. от Чарлз Отли. Вярно е, че предварителните версии на такова устройство са създадени от Кнол в Германия през 30-те години на миналия век и от Зворикин и неговите колеги от RCA Corporation през 40-те години на миналия век, но само устройството на Отли успя да послужи като основа за редица технически подобрения, кулминиращи при въвеждането на индустриална версия на SEM в производството в средата на 60-те години. Обхватът на потребителите на такова сравнително лесно за използване устройство с триизмерно изображение и електронен изходен сигнал се разшири експоненциално. В момента има дузина индустриални производители на SEM на три континента и десетки хиляди такива устройства, използвани в лаборатории по целия свят.През 60-те години на миналия век бяха разработени микроскопи с ултрависоко напрежение за изследване на по-дебели проби.Лидерът на тази посока на разработката е G. Dupuy във Франция, където устройство с ускоряващо напрежение от 3,5 милиона волта е пуснато в експлоатация през 1970 г. RTM е изобретен от G. Binnig и G. Rohrer през 1979 г. в Цюрих. Това много просто устройство осигурява атомна резолюция на повърхности.За работата си Биниг и Рорер (едновременно с Руска) получиха Нобелова награда за създаването на RTM.

През 1986 г. сканиращият сондов микроскоп е изобретен от Rohrer и Binnig. От изобретяването си STM се използва широко от учени в различни специалности, обхващащи почти всички естествени научни дисциплини, от фундаментални изследвания във физиката, химията, биологията до специфични технологични приложения. Принципът на работа на STM е толкова прост, а потенциалните възможности са толкова големи, че е невъзможно да се предвиди въздействието му върху науката и технологиите дори в близко бъдеще.

Както се оказа по-късно, почти всяко взаимодействие на върха на сондата с повърхността (механично, магнитно) може да бъде преобразувано с помощта на подходящи инструменти и компютърни програми в изображение на повърхността.

Инсталацията на сканиращия сондов микроскоп се състои от няколко функционални блока, показани на фиг. 1. Това е, първо, самият микроскоп с пиезоманипулатор за управление на сондата, тунелен преобразувател ток-напрежение и стъпков двигател за захранване на пробата; блок аналогово-цифрови и цифро-аналогови преобразуватели и усилватели за високо напрежение; блок за управление на стъпков двигател; платка със сигнален процесор, който изчислява сигнала за обратна връзка; компютър, който събира информация и предоставя интерфейс на потребителя. Структурно блокът DAC и ADC е инсталиран в същия корпус с блока за управление на стъпковия двигател. Платка със сигнален процесор (DSP - Digital Signal Processor) ADSP 2171 от Analog Devices е инсталирана в ISA разширителния слот на персонален компютър.

Общ изглед на механичната система на микроскопа е показан на фиг. 2. Механичната система включва основа с пиезо манипулатор и система за плавно подаване на пробата върху стъпков двигател с редуктор и две подвижни измервателни глави за работа в режими на сканиращ тунелен и атомно-силов микроскоп. Микроскопът позволява получаване на стабилна атомна разделителна способност върху традиционни тестови повърхности без използването на допълнителни сеизмични и акустични филтри.

2. Принципи на работа на сканиращите сондови микроскопи

В сканиращите сондови микроскопи изследването на повърхностния микрорелеф и неговите локални свойства се извършва с помощта на специално подготвени сонди под формата на игли. Работната част на такива сонди (върхът) има размери около десет нанометра. Характерното разстояние между сондата и повърхността на пробите в сондовите микроскопи е от порядъка на величина 0,1 – 10 nm. Работата на сондовите микроскопи се основава на различни видове взаимодействие между сондата и повърхността. По този начин работата на тунелния микроскоп се основава на феномена на тунелен ток, протичащ между метална игла и проводяща проба; Различни видове силови взаимодействия са в основата на работата на микроскопите за атомна сила, магнитна сила и електрическа сила. Нека разгледаме общите характеристики, присъщи на различните сондови микроскопи. Нека взаимодействието на сондата с повърхността се характеризира с определен параметър P. Ако има достатъчно рязка и едно към едно зависимост на параметъра P от разстоянието сонда-образец, тогава този параметър може да се използва за организиране на система за обратна връзка (FS), която контролира разстоянието между сондата и пробата. На фиг. Фигура 3 схематично показва общия принцип на организиране на SPM обратна връзка.

Системата за обратна връзка поддържа стойността на параметъра P постоянна, равна на зададената от оператора стойност. Ако разстоянието между сондата и повърхността се промени, тогава се променя параметърът P. В OS системата се генерира сигнал за разлика, пропорционален на стойността ΔP = P - P, който се усилва до необходимата стойност и се подава към задвижващия елемент IE. Задвижващият механизъм обработва този диференциален сигнал, като доближава сондата до повърхността или я отдалечава, докато диференциалният сигнал стане нула. По този начин разстоянието между сондата и пробата може да се поддържа с голяма точност. Когато сондата се движи по повърхността на пробата, параметърът на взаимодействие P се променя поради топографията на повърхността. OS системата обработва тези промени, така че когато сондата се движи в равнината X, Y, сигналът на задвижващия механизъм се оказва пропорционален на топографията на повърхността. За получаване на SPM изображение се извършва специално организиран процес на сканиране на пробата. При сканиране сондата първо се движи върху пробата по определена линия (линейно сканиране), докато стойността на сигнала на задвижващия механизъм, пропорционална на топографията на повърхността, се записва в паметта на компютъра. След това сондата се връща в началната точка и се придвижва към следващия ред за сканиране (сканиране на рамка) и процесът се повтаря отново. Сигналът за обратна връзка, записан по този начин по време на сканиране, се обработва от компютър и след това се конструира SPM изображение на повърхностния релеф с помощта на инструменти за компютърна графика. Наред с изучаването на топографията на повърхността, сондовите микроскопи позволяват да се изследват различни повърхностни свойства: механични, електрически, магнитни, оптични и други.

3. Сканиращи елементи (скенери) на сондови микроскопи

3.1 Сканиращи елементи

За да работите със сондови микроскопи, е необходимо да контролирате работното разстояние сонда-проба и да преместите сондата в равнината на пробата с висока точност (на ниво фракции от ангстрьом). Този проблем се решава с помощта на специални манипулатори - сканиращи елементи (скенери). Сканиращите елементи на сондовите микроскопи са направени от пиезоелектрици - материали с пиезоелектрични свойства. Пиезоелектриците променят размерите си във външно електрическо поле. Уравнението за обратния пиезоелектричен ефект за кристали се записва като:

където u е тензорът на деформацията, E са компонентите на електричното поле, d са компонентите на тензора на пиезоелектричния коефициент. Формата на тензора на пиезоелектричния коефициент се определя от вида на симетрията на кристалите.

Преобразувателите, изработени от пиезокерамични материали, са широко разпространени в различни технически приложения. Пиезокерамиката е поляризиран поликристален материал, получен чрез синтероване на прахове от кристални фероелектрици. Поляризацията на керамиката се извършва по следния начин. Керамиката се нагрява над температурата на Кюри (за повечето пиезокерамики тази температура е под 300C) и след това бавно се охлажда в силно (около 3 kV/cm) електрическо поле. След охлаждане пиезокерамиката има индуцирана поляризация и придобива способността да променя размера си (увеличава или намалява в зависимост от взаимната посока на поляризационния вектор и вектора на външното електрическо поле).

Тръбните пиезоелементи са широко разпространени в сканиращата сондова микроскопия (фиг. 4). Те позволяват да се получат доста големи движения на обекти с относително малки управляващи напрежения. Тръбните пиезоелементи са кухи тънкостенни цилиндри, изработени от пиезокерамични материали. Обикновено електродите под формата на тънки слоеве метал се нанасят върху външната и вътрешната повърхност на тръбата, докато краищата на тръбата остават непокрити.

Под въздействието на потенциалната разлика между вътрешните и външните електроди тръбата променя своите надлъжни размери. В този случай надлъжната деформация под действието на радиално електрическо поле може да бъде записана като:

където l е дължината на тръбата в недеформируемо състояние. Абсолютното удължение на пиезо тръбата е равно на

където h е дебелината на стената на пиезотръбата, V е потенциалната разлика между вътрешния и външния електрод. Така при същото напрежение V удължението на тръбата ще бъде по-голямо, колкото по-голяма е нейната дължина и колкото по-малка е дебелината на стената ѝ.

Свързването на три тръби в едно устройство ви позволява да организирате прецизни движения на сондата на микроскопа в три взаимно перпендикулярни посоки. Този сканиращ елемент се нарича статив.

Недостатъците на такъв скенер са сложността на производство и силната асиметрия на дизайна. Днес скенерите, базирани на единичен тръбен елемент, се използват най-широко в сканиращата сондова микроскопия. Общият изглед на тръбния скенер и разположението на електродите са показани на фиг. 5. Материалът на тръбата има радиална посока на поляризационния вектор.

Вътрешният електрод обикновено е плътен. Външният електрод на скенера е разделен по цилиндъра на четири секции. При прилагане на противофазни напрежения към противоположни участъци на външния електрод (спрямо вътрешния), участъкът на тръбата се свива там, където посоката на полето съвпада с посоката на поляризацията, и се удължава, когато са насочени противоположно посоки. Това води до огъване на тръбата в подходящата посока. По този начин сканирането се извършва в равнината X, Y. Промяната на потенциала на вътрешния електрод спрямо всички външни секции води до удължаване или скъсяване на тръбата по оста Z. По този начин е възможно да се организира три- координатен скенер, базиран на единична пиезо тръба. Реалните сканиращи елементи често имат по-сложен дизайн, но принципите на тяхната работа остават същите.

Широко разпространение получиха и скенери, базирани на биморфни пиезоелементи. Биморфът се състои от две пиезоелектрични пластини, залепени заедно по такъв начин, че поляризационните вектори във всяка от тях са насочени в противоположни посоки (фиг. 6). Ако се приложи напрежение към биморфните електроди, както е показано на фиг. 6, тогава една от плочите ще се разшири, а другата ще се свие, което ще доведе до огъване на целия елемент. В реалните конструкции на биморфни елементи се създава потенциална разлика между вътрешните общи и външните електроди, така че в единия елемент полето съвпада с посоката на поляризационния вектор, а в другия е насочено в обратна посока.

Огъването на биморфа под въздействието на електрически полета е в основата на работата на биморфните пиезоскенери. Чрез комбиниране на три биморфни елемента в един дизайн е възможно да се реализира триножник върху биморфни елементи.

Ако външните електроди на биморфния елемент са разделени на четири сектора, тогава е възможно да се организира движението на сондата по оста Z и в равнината X, Y на един биморфен елемент (фиг. 7).

В действителност, чрез прилагане на противофазни напрежения към противоположни двойки секции на външни електроди, е възможно да се огъне биморфът, така че сондата да се движи в равнината X, Y (фиг. 7 (a, b)). И чрез промяна на потенциала на вътрешния електрод спрямо всички секции на външните електроди, е възможно да се огъне биморфът чрез преместване на сондата в посока Z (фиг. 7 (c, d)).

3.2 Нелинейност на пиезокерамиката

Въпреки редица технологични предимства пред кристалите, пиезокерамиката има някои недостатъци, които влияят негативно върху работата на сканиращите елементи. Един от тези недостатъци е нелинейността на пиезоелектричните свойства. На фиг. Като пример на фиг. 8 е показана зависимостта на големината на преместването на пиезотръбата в посока Z от величината на приложеното поле. В общия случай (особено при големи управляващи полета) пиезокерамиката се характеризира с нелинейна зависимост на деформациите от полето (или от управляващото напрежение).

По този начин деформацията на пиезокерамиката е сложна функция на външното електрическо поле:

За малки контролни полета тази зависимост може да се представи в следния вид:

u = d* E+ α* E*E+…

където d и α са линейните и квадратичните модули на пиезоелектричния ефект.

Типичните стойности на полето E, при които започват да се появяват нелинейни ефекти, са от порядъка на 100 V/mm. Следователно, за правилната работа на сканиращите елементи, контролните полета в областта на линейността на керамиката (E< Е) .

сканиращ сонда електронен микроскоп

3.3 Пълзене на пиезокерамика и хистерезис на пиезокерамика

Друг недостатък на пиезокерамиката е така нареченото пълзене (пълзене) - забавена реакция на промяна в стойността на управляващото електрическо поле.

Пълзенето причинява геометрични изкривявания, свързани с този ефект, които се наблюдават в SPM изображения. Пълзенето има особено силен ефект при довеждане на скенери до дадена точка за извършване на локални измервания и в началните етапи на процеса на сканиране. За да се намали влиянието на керамичното пълзене, в тези процеси се използват забавяния във времето, които позволяват частично компенсиране на забавянето на скенера.

Друг недостатък на пиезокерамиката е неяснотата на зависимостта на удължението от посоката на промяна на електрическото поле (хистерезис).

Това води до факта, че при едни и същи управляващи напрежения, пиезокерамиката се появява в различни точки на траекторията в зависимост от посоката на движение. За да се елиминират изкривяванията в SPM изображенията, причинени от хистерезис на пиезокерамика, информацията се записва при сканиране на проби само в един от клоновете на зависимостта.

4. Устройства за прецизни движения на сондата и пробата

4.1 Механични скоростни кутии

Един от важните технически проблеми при сканиращата сондова микроскопия е необходимостта от прецизно движение на сондата и пробата, за да се формира работната междина на микроскопа и да се избере повърхността за изследване. За решаването на този проблем се използват различни видове устройства, които преместват обекти с висока точност. Разпространени са различни механични предавателни кутии, при които грубото движение на оригиналния двигател съответства на финото движение на изместения обект. Методите за намаляване на движенията могат да бъдат различни. Широко използвани са лостовите устройства, при които намаляването на обема на движение се извършва поради разликата в дължината на рамената на лостовете. Диаграмата на лостовата скоростна кутия е показана на фиг. 9.

Механичният лост ви позволява да получите намаляване на движението с коеф

Следователно, колкото по-голямо е съотношението на рамото L към рамото l, толкова по-точно може да се контролира процесът на приближаване към сондата и пробата.

Също така в конструкциите на микроскопи се използват широко механични предавателни кутии, при които намаляването на движенията се постига поради разликата в коефициентите на твърдост на два последователно свързани еластични елемента (фиг. 10). Конструкцията се състои от твърда основа, пружина и еластична греда. Коравината на пружината k и еластичната греда K са избрани по такъв начин, че да е изпълнено условието: k< K .

Коефициентът на намаляване е равен на съотношението на коефициентите на твърдост на еластичните елементи:

По този начин, колкото по-голямо е отношението на твърдостта на лъча към твърдостта на пружината, толкова по-точно може да се контролира изместването на работния елемент на микроскопа.

4.2 Стъпкови двигатели

Стъпковите двигатели (SEM) са електромеханични устройства, които преобразуват електрически импулси в дискретни механични движения. Важно предимство на стъпковите двигатели е, че те осигуряват недвусмислена зависимост на положението на ротора от импулсите на входния ток, така че ъгълът на въртене на ротора се определя от броя на управляващите импулси. В SHED въртящият момент се генерира от магнитни потоци, генерирани от полюсите на статора и ротора, които са подходящо ориентирани един спрямо друг.

Най-простият дизайн е за двигатели с постоянен магнит. Те се състоят от статор, който има намотки, и ротор, съдържащ постоянни магнити. На фиг. Фигура 11 показва опростен дизайн на стъпков двигател.

Редуващите се полюси на ротора имат праволинейна форма и са разположени успоредно на оста на двигателя. Двигателят, показан на фигурата, има 3 чифта полюси на ротора и 2 чифта полюси на статора. Двигателят има 2 независими намотки, всяка от които е навита на два противоположни полюса на статора. Показаният двигател има размер на стъпката от 30 градуса. Когато токът се включи в една от намотките, роторът се стреми да заеме позиция, в която противоположните полюси на ротора и статора са един срещу друг. За да постигнете непрекъснато въртене, трябва да включите намотките последователно.

На практика се използват стъпкови двигатели, които имат по-сложен дизайн и осигуряват от 100 до 400 стъпки на оборот на ротора. Ако такъв двигател е сдвоен с резбова връзка, тогава със стъпка на резбата от около 0,1 mm се осигурява точност на позициониране на обекта от около 0,25 - 1 микрон. За повишаване на точността се използват допълнителни механични предавателни кутии. Възможността за електрическо управление дава възможност за ефективно използване на SHED в автоматизирани системи за приближаване на сондата и пробата на сканиращи сондови микроскопи.

4.3 Пиезо стъпкови двигатели

Изискванията за добра изолация на инструментите от външни вибрации и необходимостта от работа на сондовите микроскопи във вакуумни условия налагат сериозни ограничения върху използването на чисто механични устройства за движение на сондата и пробата. В тази връзка устройствата, базирани на пиезоелектрични преобразуватели, които позволяват дистанционно управление на движението на обектите, са широко разпространени в сондовите микроскопи.

Един от дизайните на стъпков инерционен пиезодвигател е показан на фиг. 12. Това устройство съдържа основа (1), върху която е фиксирана пиезоелектрическа тръба (2). Тръбата има електроди (3) на външната и вътрешната повърхност. В края на тръбата има разцепена пружина (4), която представлява цилиндър с отделни пружинни венчелистчета. В пружината е монтиран държач за предмет (5) - доста масивен цилиндър с полирана повърхност. Обектът, който се движи, може да бъде прикрепен към държача с помощта на пружина или съединителна гайка, което позволява на устройството да работи във всякаква ориентация в пространството.

Устройството работи по следния начин. За да се премести държачът на обекта по посока на оста Z, към електродите на пиезотръбата се прилага трионообразно импулсно напрежение (фиг. 13).

На плоския фронт на зъбното напрежение тръбата плавно се удължава или свива в зависимост от полярността на напрежението, а нейният край, заедно с пружината и държача на предмета, се измества на разстоянието:

В момента на освобождаване на зъбното напрежение тръбата се връща в първоначалното си положение с ускорение a, което първоначално има максимална стойност:

където ω е резонансната честота на надлъжните вибрации на тръбата. Когато условието F е изпълнено< ma (m – масса держателя объекта, F - сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе .

5. Защита на сондови микроскопи от външни въздействия

5.1 Защита от вибрации

За защита на устройствата от външни вибрации се използват различни видове виброизолиращи системи. Условно те могат да бъдат разделени на пасивни и активни. Основната идея зад пасивните виброизолиращи системи е следната. Амплитудата на принудените трептения на механична система бързо намалява, тъй като разликата между честотата на възбуждащата сила и естествената резонансна честота на системата се увеличава (типична амплитудно-честотна характеристика (AFC) на осцилаторна система е показана на фиг. 14 ).

Следователно външните влияния с честоти ω > ω практически нямат забележим ефект върху осцилаторната система. Следователно, ако поставите измервателната глава на сондовия микроскоп върху платформа за изолиране на вибрации или върху еластично окачване (фиг. 15), тогава през тяло на микроскопа. Тъй като естествените честоти на SPM главите са 10–100 kHz, като изберете резонансната честота на виброизолиращата система доста ниска (около 5–10 Hz), можете много ефективно да защитите устройството от външни вибрации. За да се смекчат вибрациите при собствените резонансни честоти, във виброизолиращите системи се въвеждат дисипативни елементи с вискозно триене.

Следователно, за да се осигури ефективна защита, е необходимо резонансната честота на виброизолиращата система да бъде възможно най-ниска. Много ниските честоти обаче са трудни за реализиране на практика.

За защита на SPM главите успешно се използват активни системи за потискане на външни вибрации. Такива устройства са електромеханични системи с отрицателна обратна връзка, което осигурява стабилно положение на виброизолиращата платформа в пространството (фиг. 16).

5.2 Защита от акустичен шум

Друг източник на вибрации в конструктивните елементи на сондовите микроскопи е акустичен шум от различно естество.

Характеристика на акустичната интерференция е, че акустичните вълни влияят директно върху структурните елементи на главите на SPM, което води до колебания на сондата спрямо повърхността на изследваната проба. За защита на SPM от акустични смущения се използват различни защитни капачки, които могат значително да намалят нивото на акустични смущения в зоната на работната междина на микроскопа. Най-ефективната защита срещу акустични смущения е поставянето на измервателната глава на сондовия микроскоп във вакуумна камера (фиг. 17).

5.3 Стабилизиране на термичния дрейф на позицията на сондата над повърхността

Един от важните проблеми на SPM е задачата за стабилизиране на позицията на сондата над повърхността на изследваната проба. Основният източник на нестабилност на позицията на сондата е промяната в температурата на околната среда или нагряването на структурните елементи на сондата по време на работа. Промяната в температурата на твърдото тяло води до възникване на термоеластични деформации. Такива деформации оказват значително влияние върху работата на сондовите микроскопи. За да се намали термичният дрейф, се използва термостатиране на SPM измервателни глави или в конструкцията на главите се въвеждат термокомпенсиращи елементи. Идеята за термична компенсация е следната. Всеки дизайн на SPM може да бъде представен като набор от елементи с различни коефициенти на топлинно разширение (фиг. 18 (a)).

За компенсиране на топлинния дрейф в конструкцията на SPM измервателните глави се въвеждат компенсиращи елементи с различни коефициенти на разширение, така че да е изпълнено условието, че сумата от температурните разширения в различните рамена на конструкцията е равна на нула:

ΔL = ∑ ΔL = ΔT ∑αl0

Най-простият начин за намаляване на термичния дрейф на позицията на сондата по оста Z е да се въведат в конструкцията на SPM компенсиращи елементи, направени от същия материал и със същите характерни размери като основните структурни елементи (фиг. 18 (b)). Когато температурата на този дизайн се промени, изместването на сондата в посока Z ще бъде минимално. За стабилизиране на позицията на сондата в равнината X, Y, измервателните глави на микроскопите се произвеждат под формата на аксиално симетрични структури.

6. Формиране и обработка на SPM изображения

6.1 Процес на сканиране

Процесът на сканиране на повърхност в микроскоп със сканираща сонда е подобен на движението на електронен лъч през екрана в телевизионна електронно-лъчева тръба. Сондата се движи по линията (линия), първо в посока напред, а след това в обратна посока (линейно сканиране), след което се премества към следващия ред (рамково сканиране) (фиг. 19). Сондата се движи с помощта на скенер на малки стъпки под действието на зъбни напрежения, генерирани от цифрово-аналогови преобразуватели. Регистрирането на информация за топографията на повърхността се извършва, като правило, на директен проход.

Информацията, получена с помощта на сканиращ сондов микроскоп, се съхранява под формата на SPM рамка - двумерен масив от цели числа a (матрица). Физическото значение на тези числа се определя от стойността, която е била цифровизирана по време на процеса на сканиране. Всяка стойност на двойка индекси ij съответства на конкретна повърхностна точка в полето за сканиране. Координатите на повърхностните точки се изчисляват чрез просто умножаване на съответния индекс по разстоянието между точките, в които е записана информацията.

По правило SPM кадрите са квадратни матрици с размер 2 (предимно 256x256 и 512x512 елемента). Визуализацията на SPM кадри се извършва с помощта на компютърна графика, главно под формата на триизмерни (3D) и двуизмерни изображения с яркост (2D). При 3D визуализация изображение на повърхност се конструира в аксонометрична перспектива с помощта на пиксели или линии. В допълнение към това се използват различни методи за подчертаване на пиксели, съответстващи на различни височини на релефа на повърхността. Най-ефективният начин за оцветяване на 3D изображения е да се симулират условията на осветяване на повърхността с точков източник, разположен в някаква точка на пространството над повърхността (фиг. 20). В същото време е възможно да се подчертае малка неравност на релефа. Също така, използвайки компютърна обработка и графики, се реализират мащабиране и ротация на 3D SPM изображения. При 2D визуализация на всяка повърхностна точка се присвоява цвят. Най-широко използвани са градиентните палитри, при които изображението се оцветява в тон на определен цвят в съответствие с височината на точка от повърхността.

Локалните измервания на SPM, като правило, включват запис на зависимостите на изследваните количества от различни параметри. Например, това са зависимостите на големината на електрическия ток през контакта сонда-повърхност от приложеното напрежение, зависимостите на различни параметри на силовото взаимодействие между сондата и повърхността от разстоянието сонда-образец и т.н. информацията се съхранява под формата на векторни масиви или под формата на матрици 2 x N. За тяхната визуализация софтуерът на микроскопа предоставя набор от стандартни инструменти за показване на функционални графики.

6.2 Методи за конструиране и обработка на изображения

Когато се изучават свойствата на обектите с помощта на сканиращи сондови микроскопични методи, основният резултат от научните изследвания като правило са триизмерни изображения на повърхността на тези обекти. Адекватността на интерпретацията на изображението зависи от квалификацията на специалиста. В същото време при обработката и конструирането на изображения се използват редица традиционни техники, които трябва да знаете, когато анализирате изображения. Сканиращият сондов микроскоп се появява във време на интензивно развитие на компютърните технологии. Следователно, когато записва триизмерни изображения, той използва методи за цифрово съхранение, разработени за компютри. Това доведе до значително удобство при анализа и обработката на изображенията, но беше необходимо да се пожертва фотографското качество, присъщо на методите на електронната микроскопия. Информацията, получена с помощта на сондов микроскоп, се представя в компютър като двумерна матрица от цели числа. Всяко число в тази матрица, в зависимост от режима на сканиране, може да бъде стойност на тунелен ток, или стойност на отклонение, или стойност на някаква по-сложна функция. Ако покажете тази матрица на човек, той няма да може да получи никаква последователна представа за изследваната повърхност. И така, първият проблем е да конвертирате числата във форма, която е лесна за разбиране. Това става по следния начин. Числата в оригиналната матрица са в определен диапазон, има минимални и максимални стойности. На този диапазон от цели числа е присвоена цветова палитра. По този начин всяка стойност на матрицата се нанася върху точка от определен цвят върху правоъгълното изображение. Редът и колоната, в които е тази стойност, стават координати на точката. В резултат на това получаваме картина, в която например височината на повърхността се предава с цвят - като на географска карта. Но на картата обикновено се използват само десетки цветове, но на нашата снимка има стотици и хиляди от тях. За по-лесно възприемане точките, които са близки по височина, трябва да бъдат изобразени в подобни цветове. Може да се окаже, и като правило винаги се случва, че диапазонът от начални стойности е по-голям от броя на възможните цветове. В този случай информацията се губи и увеличаването на броя на цветовете не е решение, тъй като възможностите на човешкото око са ограничени. Необходима е допълнителна обработка на информацията, като обработката трябва да е различна в зависимост от задачите. Някои хора имат нужда да видят цялата картина, докато други искат да разгледат детайлите. За това се използват различни методи.

6.3 Изваждане на постоянен наклон

Повърхностните изображения, получени със сондови микроскопи, обикновено имат общ наклон. Това може да се дължи на няколко причини. Първо, наклонът може да се появи поради неточно поставяне на пробата спрямо сондата; второ, може да бъде свързано с температурен дрейф, което води до изместване на сондата спрямо пробата; трето, може да се дължи на нелинейността на движенията на пиезоскенера. Показването на наклона заема голямо количество използваемо пространство в SPM рамката, така че малките детайли на изображението стават невидими. За да се премахне този недостатък, се извършва операцията за изваждане на постоянен наклон. За да направите това, на първия етап се намира апроксимиращата равнина с помощта на метода на най-малките квадрати

P(x,y), който има минимални отклонения от повърхностния релеф Z = f(x,y), тогава тази равнина се изважда от SPM изображението. Препоръчително е да извършвате изваждане по различни начини в зависимост от естеството на наклона.

Ако наклонът в SPM изображението се дължи на наклона на пробата спрямо пробната проба, тогава е препоръчително равнината да се завърти под ъгъл, съответстващ на ъгъла между нормалата към равнината и оста Z; в този случай повърхностните координати Z = f(x,y) се трансформират в съответствие с трансформациите на пространствено въртене. С тази трансформация обаче е възможно да се получи изображение на повърхността под формата на многозначна функция Z = f(x,y). Ако наклонът се дължи на топлинен дрейф, тогава процедурата за изваждане на наклона се свежда до изваждане на Z координатите на равнината от Z координатите на SPM изображението:

Резултатът е масив с по-малък диапазон от стойности и фините детайли в изображението ще бъдат отразени в повече цветове, ставайки по-видими.

6.4 Елиминиране на изкривявания, свързани с несъвършенства на скенера

Несъвършенството на свойствата на скенера води до факта, че SPM изображението съдържа редица специфични изкривявания. Частични несъвършенства на скенера, като неравенство на хода напред и назад на скенера (хистерезис), пълзене и нелинейност на пиезокерамиката, се компенсират чрез хардуер и избор на оптимални режими на сканиране. Въпреки това, SPM изображенията съдържат изкривявания, които трудно се елиминират на хардуерно ниво. По-специално, тъй като движението на скенера в равнината на пробата влияе на позицията на сондата над повърхността, SPM изображенията са суперпозиция на реалния релеф и някаква повърхност от втори (и често по-висок) ред.

За да се елиминира този вид изкривяване, методът на най-малките квадрати се използва за намиране на апроксимираща повърхност от втори ред P(x,y), която има минимални отклонения от оригиналната функция Z = f(x,y), и след това тази повърхност е изваден от оригиналното SPM изображение:

Друг вид изкривяване е свързано с нелинейност и неортогоналност на движенията на скенера в равнината X, Y. Това води до изкривяване на геометричните пропорции в различни части на SPM изображението на повърхността. За да се елиминират такива изкривявания, се извършва процедура за коригиране на SPM изображения с помощта на файл с корекционен коефициент, който се създава, когато специфичен скенер сканира тестови структури с добре познат релеф.

6.5 Филтриране на SPM изображения

Шумът на оборудването (главно шумът на високочувствителните входни усилватели), нестабилността на контакта на сондата и пробата по време на сканиране, външният акустичен шум и вибрациите водят до факта, че SPM изображенията, заедно с полезна информация, имат шумов компонент. Частичният шум в SPM изображенията може да бъде премахнат с помощта на софтуер.

6.6 Средно филтриране

Медианното филтриране дава добри резултати при премахване на високочестотен случаен шум в SPM кадри. Това е нелинеен метод за обработка на изображения, чиято същност може да бъде обяснена по следния начин. Избира се работещ филтърен прозорец, състоящ се от nxn точки (за по-голяма яснота, нека вземем прозорец 3 x 3, т.е. съдържащ 9 точки (фиг. 24)).

По време на процеса на филтриране този прозорец се движи през рамката от точка до точка и се изпълнява следната процедура. Стойностите на амплитудата на SPM изображението в точките на този прозорец са подредени във възходящ ред, а стойността в центъра на сортирания ред се въвежда в централната точка на прозореца. След това прозорецът се премества до следващата точка и процедурата по сортиране се повтаря. По този начин силните произволни отклонения и грешки по време на такова сортиране винаги завършват на ръба на сортирания масив и няма да бъдат включени в крайното (филтрирано) изображение. При тази обработка в краищата на рамката остават нефилтрирани области, които се изхвърлят в крайното изображение.

6.7 Методи за реконструиране на повърхност от нейното SPM изображение

Един от недостатъците, присъщи на всички методи за сканираща сондова микроскопия, е ограниченият размер на работната част на използваните сонди. Това води до значително влошаване на пространствената разделителна способност на микроскопите и значителни изкривявания в SPM изображенията при сканиране на повърхности с релефни неравности, сравними с характерните размери на работната част на сондата.

Всъщност изображението, получено в SPM, е „навивка“ на сондата и изследваната повърхност. Процесът на „конволюция“ на формата на сондата с повърхностния релеф е илюстриран в едномерния случай на фиг. 25.

Този проблем може да бъде частично решен чрез наскоро разработени методи за реконструкция на SPM изображения, базирани на компютърна обработка на SPM данни, като се вземе предвид специфичната форма на сондите. Най-ефективният метод за възстановяване на повърхността е методът на числена деконволюция, който използва формата на сондата, получена експериментално чрез сканиране на тестови структури (с добре позната повърхностна топография).

Трябва да се отбележи, че пълното възстановяване на повърхността на пробата е възможно само ако са изпълнени две условия: сондата докосна всички точки на повърхността по време на процеса на сканиране и във всеки момент сондата докосна само една точка от повърхността. Ако сондата не може да достигне определени участъци от повърхността по време на сканиране (например, ако пробата има надвиснали участъци от релефа), тогава се получава само частично възстановяване на релефа. Освен това, колкото повече точки на повърхността е докоснала сондата по време на сканиране, толкова по-надеждно може да бъде реконструирана повърхността.

На практика SPM изображението и експериментално определената форма на сондата са двуизмерни масиви от дискретни стойности, за които производната е лошо дефинирана величина. Следователно, вместо изчисляване на производната на дискретни функции на практика, по време на числена деконволюция на SPM изображения, условието за минимално разстояние между сондата и повърхността се използва при сканиране с постоянна средна височина.

В този случай височината на релефа на повърхността в дадена точка може да се приеме като минимално разстояние между точката на сондата и съответната точка на повърхността за дадено положение на сондата спрямо повърхността. По своето физическо значение това условие е еквивалентно на условието за равенство на производните, но ви позволява да търсите точки на контакт на сондата с повърхността, като използвате по-адекватен метод, което значително намалява времето за реконструкция на релефа.

За калибриране и определяне на формата на работната част на сондите се използват специални тестови структури с известни параметри на релефа на повърхността. Типовете на най-често срещаните тестови структури и техните характерни изображения, получени с помощта на атомно-силов микроскоп, са представени на фиг. 26 и фиг. 27.

Калибрационната решетка под формата на остри шипове ви позволява точно да дефинирате върха на сондата, докато правоъгълната решетка помага за възстановяване на формата на страничната повърхност. Чрез комбиниране на резултатите от сканирането на тези решетки е възможно напълно да се възстанови формата на работната част на сондите.

7. Съвременни SPM

1) Сканиращ сондов микроскоп SM-300

Предназначен за изследване на морфологичните особености и структурата на поровото пространство. SM-300 (Фигура 28) има вграден микроскоп за оптично позициониране, който елиминира необходимостта от безкрайно търсене на област на интерес. Цветно оптично изображение на пробата при леко увеличение се показва на компютърен монитор. Мерникът на оптичното изображение съответства на позицията на електронния лъч. С помощта на мерника можете бързо да позиционирате, за да определите област на интерес за растерен анализ

Ориз. 28. Електронен микроскоп SPM SM-300. Оптичното позициониращо устройство е оборудвано с отделен компютър, което осигурява неговата хардуерна независимост от сканиращия микроскоп.

ВЪЗМОЖНОСТИ SM - 300

· Гарантирана разделителна способност от 4 nm

· Уникален микроскоп за оптично позициониране (по избор)

· Интуитивен Windows® софтуер

Напълно компютърно контролиран сканиращ микроскоп и изображения

Стандартен телевизионен изход с цифрова обработка на сигнала

· Компютърно управление на система за нисък вакуум (опция)

· Всички изследвания се извършват при една и съща позиция на оста на апликатора (12 mm)

Елементен рентгенов микроанализ в режими на нисък и висок вакуум (опция)

Възможност за работа при нормална осветеност на помещението

· Изследване на непроводими проби без предварителната им подготовка

Разделителна способност 5,5 nm в режим на нисък вакуум

· Софтуерно управление на превключването на режимите

Избираем диапазон на вакуум в камерата 1,3 – 260 Pa

· Показване на изображения на екрана на компютърен монитор

· Сериен V-backscatter Robinson сензор

2) Supra50VP сканиращ сондов микроскоп с висока разделителна способност със система за микроанализ INCA Energy+Oxford.

Устройството (фиг. 29) е предназначено за изследвания във всички области на материалознанието, в областта на нано- и биотехнологиите. Устройството ви позволява да работите с големи проби и също така поддържа режим на променливо налягане за изследване на непроводими проби без подготовка. Ориз. 29. SPM Supra50VP

НАСТРОИКИ:

Ускоряващо напрежение 100 V – 30 kV (катодно емисионно поле)

Макс. увеличаване на x 900000

Свръхвисока разделителна способност – до 1 nm (при 20 kV)

Вакуумен режим с променливо налягане от 2 до 133 Pa

Ускоряващо напрежение – от 0,1 до 30 kV

Моторизирана маса с пет степени на свобода

Разделителна способност на EDX детектор 129 eV по линията Ka(Mn), скорост на броене до 100 000 counts/s

3) LEO SUPRA 25 модернизиран микроскоп с колона “GEMINI” и полева емисия (фиг. 30).

– Проектиран за наноанализни изследвания

– Може да свързва както EDX, така и WDX системи за микроанализ

– Разделителна способност 1,5 nm при 20 kV, 2 nm при 1 kV.

Заключение

През последните години използването на сондова микроскопия направи възможно постигането на уникални научни резултати в различни области на физиката, химията и биологията.

Ако първите сканиращи сондови микроскопи са били индикаторни устройства за качествени изследвания, тогава съвременният сканиращ сондов микроскоп е устройство, което интегрира до 50 различни изследователски техники. Той е способен да извършва определени движения в системата сонда-проба с точност от 0,1%, изчисляване на форм фактора на сондата, извършване на прецизни измервания на сравнително големи размери (до 200 µm в равнината на сканиране и 15 - 20 µm във височина). ) и в същото време осигуряват субмолекулна разделителна способност.

Сканиращите сондови микроскопи се превърнаха в един от най-популярните класове инструменти за научни изследвания на световния пазар. Постоянно се създават нови дизайни на устройства, специализирани за различни приложения.

Динамичното развитие на нанотехнологиите изисква все повече и повече разширяване на възможностите на изследователската технология. Високотехнологични компании по света работят върху създаването на изследователски и технологични нанокомплекси, които съчетават цели групи от аналитични методи, като: раманова спектроскопия, луминесцентна спектроскопия, рентгенова спектроскопия за елементен анализ, оптична микроскопия с висока разделителна способност, електронна микроскопия , групи фокусирани йонни техники. Системите придобиват мощни интелектуални възможности: способността да разпознават и класифицират изображения, да подчертават необходимите контрасти, надарени са със способността да симулират резултати, а изчислителната мощност се осигурява от използването на суперкомпютри.

Технологията, която се разработва, има мощни възможности, но крайната цел на нейното използване е получаването на научни резултати. Овладяването на възможностите на тази технология само по себе си е задача с висока сложност, изискваща подготовката на висококвалифицирани специалисти, способни ефективно да използват тези устройства и системи.

Библиография

1. Неволин В. К. Основи на технологията на тунелната сонда / В. К. Неволин, - М.: Наука, 1996, - 91 с.

2. Кулаков Ю. А. Електронна микроскопия / Ю. А. Кулаков, – М.: Знание, 1981, – 64 с.

3. Володин А.П. Сканираща микроскопия / А. П. Володин, – М.: Наука, 1998, – 114 с.

4. Сканираща сондова микроскопия на биополимери / Под редакцията на I. V. Yaminsky, - M.: Scientific World, 1997, - 86 p.

5. Миронов В. Основи на сканиращата сондова микроскопия / В. Миронов, – М.: Техносфера, 2004, – 143 с.

6. Риков С. А. Сканираща сондова микроскопия на полупроводникови материали / С. А. Риков, – Санкт Петербург: Наука, 2001, – 53 с.

7. Биков В. А., Лазарев М. И. Сканираща сондова микроскопия за науката и индустрията / В. А. Биков, М. И. Лазарев // Електроника: наука, технологии, бизнес, – 1997, – № 5, – С. 7 – 14.