Skenovací mikroskop atomových sil. Kuvajcev A.V.

Třída mikroskopů pro získání obrazu povrchu a jeho místních charakteristik. Proces zobrazování je založen na skenování povrchu sondou. Obecně umožňuje získat 3-rozměrný obraz povrchu (topografie) s vysokým rozlišením.

Rastrovací sondový mikroskop ve své moderní podobě vynalezli Gerd Karl Binnig a Heinrich Rohrer v roce 1981. Za tento vynález jim byla v roce 1986 udělena Nobelova cena za fyziku.

Charakteristickým rysem všech mikroskopů je mikroskopická sonda, která je v kontaktu se studovaným povrchem a při skenování se pohybuje po určité oblasti povrchu dané velikosti.

Kontakt mezi sondou a vzorkem znamená interakci. Povaha interakce určuje, zda zařízení patří k typu sondového mikroskopu. Informace o povrchu jsou extrahovány pomocí systému zpětné vazby nebo detekce interakce hrot-vzorek.

Systém zaznamená hodnotu funkce v závislosti na vzdálenosti sonda-vzorek.

Typy rastrovacích sondových mikroskopů.

Skenovací mikroskop atomových sil

Rastrovací tunelový mikroskop

Optický mikroskop blízkého pole

Rastrovací tunelový mikroskop

Jedna z variant rastrovacího mikroskopu určená ke změně topografie vodivých soustav s vysokým prostorovým rozlišením.

Princip činnosti je založen na průchodu elektronu potenciálovou bariérou v důsledku přerušení elektrického obvodu - malé mezery mezi sondovacím mikroskopem a povrchem vzorku. Ostrá kovová jehla se přivede ke vzorku ve vzdálenosti několika angstromů. Při přivedení malého potenciálu na jehlu vzniká tunelový proud, jehož velikost závisí exponenciálně na vzdálenosti mezi vzorkem a jehlou. Při vzdálenosti mezi vzorkem a jehlou 1 angstrom se hodnota proudu pohybuje od 1 do 100 pA.

Při snímání vzorku se jehla pohybuje po jeho povrchu, tunelovací proud je udržován díky zpětné vazbě. Údaje systému se mění v důsledku topografie povrchu. Změna povrchu se zaznamená a na tomto základě se sestrojí výšková mapa.

Další způsob zahrnuje pohyb jehly v pevné výšce nad povrchem vzorku. V tomto případě se mění velikost tunelovacího proudu a na základě těchto změn je konstruována topografie povrchu.

Obrázek 1. Schéma činnosti rastrovacího tunelového mikroskopu.

Rastrovací tunelový mikroskop zahrnuje:

Sonda (jehla)

Zónový pohybový systém podle souřadnic

Registrační systém

Záznamový systém zaznamenává hodnotu funkce v závislosti na velikosti proudu mezi jehlou a vzorkem, případně pohyb po ose Z. Zaznamenanou hodnotu zpracovává zpětnovazební systém, řídící polohu vzorku nebo sondy podél souřadnicová osa. Jako zpětná vazba je použit PID regulátor (proporcionální – integrální – diferenciační regulátor).

Omezení:

Vzorek vodivosti (povrchový odpor by neměl být větší než 20 MOhm/cm²).

Hloubka drážky musí být menší než její šířka, jinak bude pozorováno tunelování z bočních ploch.

Karelská státní pedagogická univerzita

Mikroskopie skenovací sondou

Provedeno:

554 gr. (2007)

Rastrovací sondový mikroskop (SPM), jeho struktura a princip činnosti

Mikroskopie skenovací sondou (SPM)- jedna z výkonných moderních metod pro studium morfologie a lokálních vlastností pevného povrchu s vysokým prostorovým rozlišením

Přes různorodost typů a aplikací moderních rastrovacích mikroskopů je jejich provoz založen na podobných principech a jejich konstrukce se od sebe jen málo liší. Na Obr. Obrázek 1 ukazuje zobecněné schéma rastrovacího sondového mikroskopu (SPM).

Obr. 1 Zobecněné schéma rastrovacího sondového mikroskopu (SPM).

Princip jeho fungování je následující. Pomocí hrubého polohovacího systému se měřicí sonda přivede na povrch zkušebního vzorku. Když se vzorek a sonda přiblíží na vzdálenost menší než stovky nm, sonda začne interagovat s povrchovými strukturami analyzovaného povrchu. Po povrchu vzorku se sonda pohybuje pomocí snímacího zařízení, které zajišťuje snímání povrchu jehlou sondy. Obvykle se jedná o trubici z piezokeramiky, na jejímž povrchu jsou naneseny tři páry oddělených elektrod. Pod vlivem napětí Ux a Uy aplikovaných na piezotrubu se ohýbá, čímž je zajištěn pohyb sondy vůči vzorku podél os X a Y; vlivem napětí Uz je stlačena nebo natažena, což umožňuje změnit vzdálenost jehla-vzorek.

Piezoelektrický jev v krystalech objevili v roce 1880 bratři P. a J. Curieovi, kteří pozorovali výskyt elektrostatických nábojů na povrchu desek vyřezaných v určité orientaci z krystalu křemene vlivem mechanického namáhání. Tyto náboje jsou úměrné mechanickému namáhání, mění s ním znaménko a po jeho odstranění zmizí.

Vznik elektrostatických nábojů na povrchu dielektrika a vznik elektrické polarizace uvnitř dielektrika v důsledku vystavení mechanickému namáhání se nazývá přímý piezoelektrický jev.

Spolu s přímým dochází k reverznímu piezoelektrickému jevu, který spočívá v tom, že v destičce vyříznuté z piezoelektrického krystalu dochází vlivem elektrického pole, které na ni působí, k mechanické deformaci; Kromě toho je velikost mechanické deformace úměrná intenzitě elektrického pole. Piezoelektrický jev je pozorován pouze u pevných dielektrik, především krystalických. Ve strukturách, které mají střed symetrie, nemůže žádná rovnoměrná deformace narušit vnitřní rovnováhu krystalové mřížky, a proto je piezoelektrických pouze 20 tříd krystalů, které střed symetrie nemají. Absence středu symetrie je nutnou, ale ne postačující podmínkou pro existenci piezoelektrického jevu, a proto jej nemají všechny acentrické krystaly.

Piezoelektrický jev nelze pozorovat u pevných amorfních a kryptokrystalických dielektrik. (Piezoelektrika – monokrystaly: Křemen. Piezoelektrické vlastnosti křemene jsou široce používány v technologii ke stabilizaci a filtrování rádiových frekvencí, generování ultrazvukových vibrací a měření mechanických veličin. Turmalín. Hlavní výhodou turmalínu je vyšší hodnota parciálního koeficientu ve srovnání s křemenem. Díky tomu, stejně jako díky větší mechanické pevnosti turmalínu, je možné vyrábět rezonátory pro vyšší frekvence.

V současné době se turmalín téměř nepoužívá pro výrobu piezoelektrických rezonátorů a má omezené použití pro měření hydrostatického tlaku.

Rochette sůl. Piezoelektrické prvky vyrobené z Rochelleovy soli byly široce používány v zařízeních pracujících v relativně úzkém teplotním rozsahu, zejména ve snímačích zvuku. V současnosti jsou však téměř zcela nahrazeny keramickými piezoelementy.

Snímač polohy sondy nepřetržitě sleduje polohu sondy vůči vzorku a prostřednictvím zpětnovazebního systému o ní přenáší data do počítačového systému, který řídí pohyb skeneru. Pro záznam sil interakce mezi sondou a povrchem se obvykle používá metoda, která je založena na záznamu vychýlení polovodičového laserového paprsku odraženého od hrotu sondy. U mikroskopů tohoto typu dopadá odražený paprsek světla do středu dvou- nebo čtyřdílné fotodiody zapojené podle diferenciálního obvodu. Počítačový systém kromě ovládání skeneru slouží také ke zpracování dat ze sondy, analýze a zobrazení výsledků povrchového průzkumu.

Jak vidíte, struktura mikroskopu je poměrně jednoduchá. Hlavním zájmem je interakce sondy se zkoumaným povrchem. Je to typ interakce používané konkrétním skenovacím sondovým mikroskopem, který určuje jeho možnosti a rozsah použití. (diapozitiv) Jak název napovídá, jedním z hlavních prvků rastrovacího sondového mikroskopu je sonda. Společným znakem všech rastrovacích sondových mikroskopů je způsob získávání informací o vlastnostech zkoumaného povrchu. Mikroskopická sonda se přibližuje k povrchu, dokud se mezi sondou a vzorkem neustaví rovnováha interakcí určité povahy, načež se provede skenování.

Rastrovací tunelový mikroskop (STM), jeho struktura a princip činnosti

Prvním prototypem SPM byl rastrovací tunelový mikroskop (STM), vynalezený v roce 1981. vědci z IBM Research Laboratory v Curychu, Gerhard Binnig a Heinrich Röhrer. S jeho pomocí byly poprvé získány reálné snímky povrchů s atomárním rozlišením, konkrétně rekonstrukce 7x7 na křemíkovém povrchu (obr. 2).

Obr. 3 STM snímek povrchu monokrystalického křemíku. Rekonstrukce 7x7

Všechny v současnosti známé metody SPM lze rozdělit do tří hlavních skupin:

– rastrovací tunelovací mikroskopie; STM používá jako sondu ostrou vodivou jehlu

Je-li mezi hrotem a vzorkem aplikováno předpětí, pak když se hrot jehly přiblíží ke vzorku na vzdálenost asi 1 nm, vznikne mezi nimi tunelovací proud, jehož velikost závisí na vzdálenosti jehla-vzorek. a směr na polaritě napětí (obr. 4). Jak se hrot jehly vzdaluje od studovaného povrchu, tunelovací proud klesá a jak se přibližuje, zvyšuje se. S využitím dat o tunelovacím proudu v určité sadě povrchových bodů je tedy možné sestavit obraz topografie povrchu.

4 Schéma výskytu tunelovacího proudu Obr.

– mikroskopie atomárních sil; zaznamenává změny síly přitahování jehly k povrchu z bodu do bodu. Jehla je umístěna na konci konzolového nosníku (cantilever), který má známou tuhost a je schopen se ohnout působením malých van der Waalsových sil, které vznikají mezi zkoumaným povrchem a špičkou hrotu. Deformace konzoly je zaznamenávána vychýlením laserového paprsku dopadajícího na její zadní plochu, nebo využitím piezorezistivního efektu, ke kterému dochází v samotné konzole při ohýbání;

– optická mikroskopie blízkého pole; v něm je sonda optický vlnovod (vlákno), zužující se na konci obráceném ke vzorku na průměr menší, než je vlnová délka světla. V tomto případě světelná vlna neopustí vlnovod na velkou vzdálenost, ale pouze mírně „vypadne“ z jeho špičky. Na druhém konci vlnovodu je instalován laser a přijímač světla odraženého od volného konce. V malé vzdálenosti mezi zkoumaným povrchem a špičkou sondy se mění amplituda a fáze odražené světelné vlny, která slouží jako signál používaný při konstrukci trojrozměrného obrazu povrchu.

V závislosti na tunelovacím proudu nebo vzdálenosti mezi jehlou a povrchem jsou možné dva režimy provozu rastrovacího tunelového mikroskopu. V režimu konstantní výšky se hrot jehly pohybuje v horizontální rovině nad vzorkem a tunelovací proud se mění v závislosti na vzdálenosti k němu (obr. 5a). Informačním signálem je v tomto případě velikost tunelovacího proudu měřená v každém snímacím bodě povrchu vzorku. Na základě získaných hodnot tunelového proudu je zkonstruován obraz topografie.

Rýže. 5. Pracovní diagram STM: a - v režimu konstantní výšky; b - v režimu stejnosměrného proudu

V režimu konstantního proudu zajišťuje systém zpětné vazby mikroskopu konstantní tunelovací proud úpravou vzdálenosti jehla-vzorek v každém snímacím bodě (obr. 5b). Sleduje změny v tunelovém proudu a řídí napětí aplikované na snímací zařízení, aby tyto změny kompenzovalo. Jinými slovy, když se proud zvýší, systém zpětné vazby oddálí sondu od vzorku, a když se sníží, přiblíží ji. V tomto režimu je obraz konstruován na základě údajů o velikosti vertikálních pohybů snímacího zařízení.

Oba režimy mají své výhody a nevýhody. Režim konstantní výšky poskytuje rychlejší výsledky, ale pouze pro relativně hladké povrchy. V režimu konstantního proudu lze měřit nepravidelné povrchy s vysokou přesností, ale měření trvá déle.

Skenovací tunelové mikroskopy mají vysokou citlivost a daly lidstvu příležitost vidět atomy vodičů a polovodičů. Ale kvůli konstrukčním omezením je nemožné zobrazit nevodivé materiály pomocí STM. Pro kvalitní provoz tunelového mikroskopu je navíc nutné splnit řadu velmi přísných podmínek, zejména provoz ve vakuu a speciální přípravu vzorků. I když tedy nelze říci, že první palačinka Binnig a Röhrer byla hrudkovitá, produkt vyšel trochu syrový.

Uplynulo pět let a Gerhard Binning spolu s Calvinem Quaitem a Christopherem Gerberem vynalezli nový typ mikroskopu, který nazvali mikroskop atomové síly (AFM), pro který ve stejném roce 1986. G. Binnig a H. Röhrer byli oceněni Nobelovou cenou za fyziku. Nový mikroskop umožnil překonat omezení svého předchůdce. Pomocí AFM je možné zobrazit povrch vodivých i nevodivých materiálů s atomárním rozlišením a za atmosférických podmínek. Další výhodou mikroskopů atomárních sil je schopnost, spolu s měřením topografie povrchů, vizualizovat jejich elektrické, magnetické, elastické a další vlastnosti.

Mikroskop atomové síly (AFM), jeho struktura a princip činnosti

Nejdůležitější složka ACM (mikroskop atomových sil) jsou skenovací sondy - konzoly, vlastnosti mikroskopu přímo závisí na vlastnostech konzoly.

Konzola je pružný nosník (175x40x4 mikrony - průměrná data) s určitým koeficientem tuhosti k(10-3 – 10 N/m), na jehož konci je mikrojehla (obr. 1). Rozsah změny poloměru zakřivení R Hrot jehly se změnil s rozvojem AFM ze 100 na 5 nm. Pochopitelně s poklesem R Mikroskop umožňuje snímky s vyšším rozlišením. Úhel špičky jehly A- také důležitá vlastnost sondy, na které závisí kvalita obrazu. A v různých konzolách se pohybuje od 200 do 700, není těžké předpokládat, že menší A, tím vyšší je kvalita výsledného obrázku.

https://pandia.ru/text/78/034/images/image007_32.gif" width="113 height=63" height="63">,

proto zvýšit w0 Délka konzoly (na které závisí koeficient tuhosti) je řádově několik mikronů a hmotnost nepřesahuje 10-10 kg. Rezonanční frekvence různých konzol se pohybují od 8 do 420 kHz.

Metoda skenování pomocí AFM je následující (obrázek 2) : jehla sondy je umístěna nad povrchem vzorku, zatímco sonda se pohybuje vzhledem ke vzorku, jako paprsek v katodové trubici na televizoru (skenování řádek po řádku). Laserový paprsek nasměrovaný na povrch sondy (který se ohýbá v souladu s krajinou vzorku) se odráží a dopadá na fotodetektor, který zaznamenává odchylky paprsku. V tomto případě je vychýlení jehly během skenování způsobeno interatomární interakcí povrchu vzorku s jeho hrotem. Pomocí počítačového zpracování signálů fotodetektoru je možné získat trojrozměrné obrazy povrchu studovaného vzorku.

https://pandia.ru/text/78/034/images/image009_11.jpg" width="250" height="246">
Rýže. 8. Závislost síly meziatomové interakce na vzdálenosti mezi hrotem a vzorkem

Síly interakce mezi sondou a povrchem se dělí na krátké a dlouhé. Síly krátkého dosahu vznikají ve vzdálenosti řádově 1-10 A, když elektronové obaly atomů hrotu a povrchu jehly rychle klesají s rostoucí vzdáleností. Pouze několik atomů (v limitu) hrotu jehly vstupuje do interakce krátkého dosahu s povrchovými atomy. Při zobrazování povrchu pomocí tohoto typu síly pracuje AFM v kontaktním režimu.

Existuje režim kontaktního skenování, kdy se jehla sondy dotýká povrchu vzorku, režim přerušovaný – při skenování se sonda periodicky dotýká povrchu vzorku, a režim bezkontaktní, kdy je sonda vzdálena několik nanometrů od snímaného povrch (poslední režim skenování se používá zřídka, protože interakční síly mezi sondou a vzorkem je prakticky obtížné zachytit).

Možnosti privátní značky

STM se učilo nejen rozlišovat jednotlivé atomy, ale také určovat jejich tvar.
Mnozí si ještě plně neuvědomili skutečnost, že rastrovací tunelové mikroskopy (STM) jsou schopny rozpoznat jednotlivé atomy, když již byl učiněn další krok: nyní je možné určit i formuláře jednotlivého atomu v reálném prostoru (přesněji tvar rozložení elektronové hustoty kolem atomového jádra).

Optický mikroskop pro blízké pole, jeho struktura a princip činnosti

Optická mikroskopie blízkého pole; v něm je sonda optický vlnovod (vlákno), zužující se na konci obráceném ke vzorku na průměr menší, než je vlnová délka světla. V tomto případě světelná vlna neopustí vlnovod na velkou vzdálenost, ale pouze mírně „vypadne“ z jeho špičky. Na druhém konci vlnovodu je instalován laser a přijímač světla odraženého od volného konce. V malé vzdálenosti mezi zkoumaným povrchem a špičkou sondy se mění amplituda a fáze odražené světelné vlny, která slouží jako signál používaný při konstrukci trojrozměrného obrazu povrchu.

Pokud přinutíte světlo procházet přes clonu o průměru 50-100 nm a přiblížíte jej na vzdálenost několika desítek nanometrů k povrchu zkoumaného vzorku, pak pohybem takového „ “ po povrchu z bodu na bod (a s dostatečně citlivým detektorem), můžete studovat optické vlastnosti tohoto vzorku v místní oblasti odpovídající velikosti otvoru.

Přesně tak funguje skenovací optický mikroskop v blízkém poli (SNOM). Úlohu otvoru (membrány pro podvlnovou délku) obvykle plní optické vlákno, jehož jeden konec je špičatý a pokrytý tenkou vrstvou kovu, všude kromě malé oblasti na samém konci špičky (průměr „ bezprašná“ oblast je pouze 50-100 nm). Z druhého konce do takového vlákna vstupuje světlo z laseru.

prosince 2005." href="/text/category/dekabrmz_2005_g_/" rel="bookmark">prosinec 2005 a je jednou ze základních laboratoří Katedry nanotechnologií Fyzikální fakulty Ruské státní univerzity. Laboratoř má 4 sady Skenovací sondové mikroskopy NanoEducator, speciálně vyvinuté společností NT-MDT (Zelenograd, Rusko) pro laboratorní práci... Přístroje jsou zaměřeny na studentské publikum: jsou kompletně ovládány pomocí počítače, mají jednoduché a intuitivní rozhraní, podporu animací a zahrnují postupný vývoj technik.

Obr. 10 Laboratoř mikroskopie se skenovací sondou

Vývoj rastrovací sondové mikroskopie posloužil jako základ pro rozvoj nového směru v nanotechnologii – sondové nanotechnologie.

Literatura

1. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. 7 i 7 Rekonstrukce na Si(111) Resolved in Real Space // Phys. Rev. Lett. 1983. Sv. 50, č. 2. S. 120-123. Tato slavná publikace zahájila éru privátního značení.

2. http://www. *****/obrazovanie/stsoros/1118.html

3. http://ru. wikipedie. org

4. http://www. *****/SPM-Techniques/Principles/aSNOM_techniques/Scanning_Plasmon_Near-field_Microscopy_mode94.html

5. http://scireg. *****.

6. http://www. *****/seznam_článků. html

Laboratorní práce č.1

Získání prvního snímku SPM. Zpracování a prezentace

Výsledky experimentu

Cíl práce: studium základů rastrovací sondové mikroskopie, konstrukce a principy fungování zařízení NanoEducator, získání prvního snímku SPM, získání dovedností ve zpracování a prezentaci experimentálních výsledků.

Zařízení a příslušenství: Zařízení NanoEducator, vzorek pro výzkum: testovací vzorek TGZ3 nebo jakýkoli jiný podle výběru učitele.

STRUČNÁ TEORIE

Obecná konstrukce rastrovacího sondového mikroskopu

SPM se skládá z následujících hlavních součástí (obr. 1-1): 1 – sonda; 2 – ukázka; 3 – piezoelektrické motory x, y, z pro přesný pohyb sondy po povrchu zkušebního vzorku; 4 – generátor skenování, který napájí piezodrivery x a y, které zajišťují skenování sondy v horizontální rovině; 5 – elektronický senzor, který detekuje velikost lokální interakce mezi sondou a vzorkem; 6 – komparátor, který porovnává proudový signál v obvodu snímače V(t) s původně stanoveným V S, a pokud se odchyluje, generuje korekční signál Vfb; 7 – elektronický zpětnovazební obvod, který řídí polohu sondy podél osy z; 8 – počítač, který řídí proces skenování a získávání obrazu (9).

Rýže. 1-1. Obecné schéma rastrovacího sondového mikroskopu. 1 – sonda; 2 – ukázka; 3 – piezoelektrické motory x, y, z; 4 – generátor snímacího napětí na piezokeramice x, y; 5 – elektronické čidlo; 6 – komparátor; 7 – obvod elektronické zpětné vazby; 8 – počítač; 9 – obrázek z(x,y)

Typy snímačů. Dvě hlavní techniky sondové mikroskopie jsou skenovací tunelová mikroskopie a mikroskopie atomárních sil.

Při měření tunelovacího proudu v tunelovém snímači (obr. 1-2) se používá převodník proud-napětí (CVT), který je součástí proudového obvodu mezi sondou a vzorkem. Jsou možné dvě možnosti přepínání: s uzemněnou sondou, kdy je na vzorek aplikováno předpětí vzhledem k uzemněné sondě, nebo s uzemněným vzorkem, kdy je na sondu přivedeno předpětí.

Tradičním snímačem silové interakce je křemíkový mikropaprsk, konzola nebo konzola (z anglického cantilever - console) s optickým obvodem pro záznam velikosti ohybu konzoly, ke kterému dochází v důsledku silové interakce mezi vzorkem a sondou umístěnou na konci. konzoly (obr. 1-3).

Rýže. 1-2. Schéma tunelového snímače Obr. 1-3. Obvod snímače výkonu

Existují kontaktní, bezkontaktní a přerušované kontaktní („polokontaktní“) metody provádění silové mikroskopie. Použití kontaktní metody předpokládá, že sonda spočívá na vzorku. Když se konzola ohne působením kontaktních sil, laserový paprsek od ní odražený se posune vzhledem ke středu kvadrantového fotodetektoru. Vychýlení konzoly tak může být určeno relativní změnou osvětlení horní a spodní poloviny fotodetektoru.

Při použití bezkontaktní metody je sonda odstraněna z povrchu a je umístěna v oblasti působení dálkových přitažlivých sil. Přitažlivé síly a jejich gradienty jsou slabší než odpudivé kontaktní síly. K jejich detekci se proto obvykle používá modulační technika. K tomu pomocí piezovibrátoru se konzola vertikálně houpe na rezonanční frekvenci. Daleko od povrchu je amplituda kmitů konzoly maximální. Při přiblížení k povrchu se vlivem působení gradientu přitažlivých sil mění rezonanční frekvence kmitů konzoly a zmenšuje se amplituda jejích kmitů. Tato amplituda je zaznamenávána pomocí optického systému relativní změnou proměnného osvětlení horní a dolní poloviny fotodetektoru.

U „polokontaktní“ metody měření se používá také modulační technika pro měření silové interakce. V „polokontaktním“ režimu se sonda částečně dotýká povrchu, střídavě v oblasti přitažlivosti a v oblasti odpuzování.

Piezoelektrický motor. Skenery. Pro kontrolovaný pohyb jehly na ultrakrátké vzdálenosti využívá SPM piezoelektrické motory. Jejich úkolem je zajistit přesné mechanické snímání zkušebního vzorku sondou pohybem sondy vzhledem ke stacionárnímu vzorku nebo pohybem vzorku vzhledem ke stacionární sondě. Činnost většiny piezoelektrických motorů používaných v moderních SPM je založena na využití inverzního piezoelektrického jevu, který spočívá ve změně rozměrů piezomateriálu vlivem elektrického pole. Základem většiny piezokeramiky používané v SPM je složení Pb(ZrTi)O 3 (zirkoničitan titaničitan olovnatý) s různými přísadami.

Prodloužení piezoelektrické desky upevněné na jednom konci je určeno výrazem:

Kde l- délka desky, h- tloušťka desky, U– elektrické napětí přivedené na elektrody umístěné na okrajích piezoelektrické desky, d 31 – piezomodul materiálu.

Piezokeramické struktury, které zajišťují pohyb podél tří souřadnic x, y (v laterální rovině vzorku) az (vertikálně), se nazývají „skenery“. Existuje několik typů skenerů, nejběžnější jsou stativ a trubice (obrázek 1-4).

Rýže. 1-4. Základní provedení skenerů: a) – stativ, b) – trubkový

Ve stativovém skeneru zajišťují pohyby po třech souřadnicích tři nezávislé piezokeramiky uspořádané v ortogonální struktuře. Trubkové skenery fungují tak, že se ohýbá dutá piezoelektrická trubice v boční rovině a trubice se prodlužuje nebo stlačuje podél osy Z. Elektrody, které řídí pohyb trubice ve směru X a Y, jsou umístěny ve čtyřech segmentech podél vnějšího povrchu trubice. (Obr. 1-4 b). Pro ohnutí trubky ve směru X se na keramiku +X přivede napětí, aby se prodloužila jedna z jejích stran. Stejný princip se používá pro specifikaci pohybu ve směru Y. Offsety ve směru X a Y

úměrné použitému napětí a druhé mocnině délky elektronky. Pohyb ve směru Z je generován přivedením napětí na elektrodu ve středu trubice. To způsobí, že se celá trubice prodlouží úměrně její délce a použitému napětí.

Proces skenování povrchu v SPM (obr. 1-5) je podobný pohybu elektronového paprsku po obrazovce v televizní katodové trubici. Sonda se pohybuje po linii (přímce), nejprve v dopředném směru a poté ve zpětném směru (řádkové skenování), poté se přesune na další řádek (snímání snímku). Sonda se pohybuje pomocí skeneru v malých krocích pod vlivem pilových napětí dodávaných ze skenovacího generátoru (obvykle digitálně-analogový převodník). Registrace informací o topografii povrchu se provádí zpravidla na přímém průchodu.

Rýže. 1-5. Schematické znázornění procesu skenování

Mezi hlavní možnosti, které je třeba vybrat před zahájením skenování, patří:

Velikost skenování;

Počet bodů na přímce N X a čar ve skenování N Y , definující krok skenování Δ;

Rychlost skenování.

Parametry skenování jsou vybírány na základě předběžných údajů (velikost charakteristických povrchových znaků), které má výzkumník o předmětu studia.

Při výběru velikosti skenu je nutné získat co nejúplnější informace o povrchu vzorku, tzn. zobrazují nejcharakterističtější vlastnosti svého povrchu. Například při snímání difrakční mřížky s periodou 3 um je nutné zobrazit alespoň několik period, tzn. Velikost skenu by měla být 10 - 15 µm. Pokud je umístění znaků na povrchu studovaného objektu nestejnoměrné, pak je pro spolehlivé posouzení nutné skenovat v několika od sebe vzdálených bodech na povrchu vzorku. Při absenci informací o studovaném předmětu se skenování obvykle provádí nejprve v oblasti blízké maximu dostupné pro snímkování, aby se získaly přehledové informace o povaze povrchu. Výběr velikosti skenu pro opakované skenování se provádí na základě údajů získaných při recenzním skenování.

Počet snímacích bodů (N X , N Y) se volí tak, aby snímací krok Δ (vzdálenost mezi body, ve kterých se čte informace o povrchu) byl menší než jeho charakteristické znaky, jinak některé informace obsažené mezi skenovací body budou ztraceny. Na druhou stranu, výběr nadměrného počtu skenovacích bodů prodlouží dobu pořízení skenování.

Rychlost skenování určuje rychlost, jakou se sonda pohybuje mezi body, ve kterých jsou čteny informace. Příliš vysoká rychlost může vést k tomu, že zpětnovazební systém nebude mít čas oddálit sondu od povrchu, což povede k nesprávné reprodukci vertikálních rozměrů a také k poškození sondy a povrchu vzorku. Nízká rychlost skenování prodlouží dobu pořízení skenování.

Systém zpětné vazby. Během procesu skenování může být sonda umístěna nad povrchovými oblastmi, které mají různé fyzikální vlastnosti, v důsledku čehož se změní velikost a povaha interakce sonda-vzorek. Pokud jsou navíc na povrchu vzorku nepravidelnosti, pak se během skenování změní vzdálenost ΔZ mezi sondou a povrchem a podle toho se změní i velikost lokální interakce.

Během procesu skenování je pomocí systému negativní zpětné vazby udržována konstantní hodnota lokální interakce (síla nebo tunelový proud). Jakmile se sonda přiblíží k povrchu, signál senzoru se zvýší (viz obrázek 1-1). Komparátor porovnává aktuální signál snímače s referenčním napětím Vs a generuje korekční signál Vfb, který je použit jako řídicí signál pro piezoelektrický akční člen, který odebírá sondu z povrchu vzorku. Signál pro získání obrazu topografie povrchu se odebírá z piezoelektrického kanálu.

Na Obr. Obrázky 1-6 ukazují trajektorii sondy vzhledem ke vzorku (křivka 2) a vzorku vzhledem k sondě (křivka 1) při zachování konstantní hodnoty interakce hrot-vzorek. Pokud je sonda nad otvorem nebo oblastí, kde je interakce slabší, pak se vzorek zvedne, jinak se sníží.

Odezva zpětnovazebního systému na výskyt chybného signálu V fb =V(t) – V S je určena konstantou zpětnovazebního obvodu K (v zařízení NanoEducator - OS kalení) nebo několik takových konstant. Konkrétní hodnoty K závisí na konstrukčních prvcích konkrétního SPM (design a vlastnosti skeneru, elektronika), provozním režimu SPM (velikost skenování, rychlost skenování atd.), jakož i na vlastnostech zkoumaný povrch (stupeň drsnosti, měřítko topografických prvků, tvrdost materiálu atd.).

Rýže. 1-6. Trajektorie relativního pohybu sondy a vzorku během procesu udržování konstantní lokální interakce zpětnovazebním systémem

Obecně platí, že čím vyšší je hodnota K, tím přesněji zpětnovazební obvod zpracovává znaky snímaného povrchu a tím spolehlivější jsou data získaná při snímání. Při překročení určité kritické hodnoty K má však zpětnovazební systém tendenci k samobuzení, tzn. Na skenovací lince je šum.

Formát dat SPM, způsoby zpracování a prezentace výsledků experimentů. Informace získané pomocí rastrovacího sondového mikroskopu jsou uloženy ve formě SPM rámce - dvourozměrného pole celých čísel Z ij (matice). Každá hodnota dvojice indexů ij odpovídá specifickému bodu povrchu v rámci snímacího pole. Souřadnice povrchových bodů se vypočítají jednoduchým vynásobením odpovídajícího indexu vzdáleností mezi body, ve kterých byla informace přečtena. Rámce SPM jsou zpravidla čtvercové matice o velikosti 200x200 nebo 300x300 prvků.

Vizualizace snímků SPM se provádí pomocí počítačové grafiky, především ve formě dvourozměrných jasových (2D) a trojrozměrných (3D) obrázků. Při 2D vizualizaci je každému povrchovému bodu Z=f(x,y) přiřazen tón určité barvy v souladu s výškou povrchového bodu (obr. 1-7 a). Ve 3D vizualizaci je obraz plochy Z=f(x,y) konstruován v axonometrické perspektivě pomocí pixelů nebo čar. Nejúčinnějším způsobem kolorizace 3D snímků je simulace podmínek osvětlení povrchu bodovým zdrojem umístěným v nějakém bodě prostoru nad povrchem (obr. 1-7 b). Zároveň je možné zvýraznit jednotlivé drobné rysy reliéfu.

SPM snímky spolu s užitečnými informacemi obsahují také mnoho vedlejších informací, které zkreslují údaje o morfologii a vlastnostech povrchu. SPM snímky zpravidla obsahují konstantní složku, která nenese užitečné informace o topografii povrchu, ale odráží přesnost přivedení vzorku do středu dynamického rozsahu pohybů skeneru podél osy Z. Konstantní složka je odstraněny z rámce SPM pomocí softwaru.

Rýže. 1-7. Metody grafického znázornění snímků SPM:

a) – 2D, b) – 3D s bočním osvětlením

Snímky povrchu získané pomocí sondových mikroskopů, jako např

mají obvykle společný sklon. To může být způsobeno několika důvody. Za prvé, naklonění se může objevit kvůli nepřesné instalaci vzorku vzhledem k sondě nebo nerovinné rovnoběžnosti vzorku; za druhé, může být spojen s teplotním posunem, který vede k posunutí sondy vzhledem ke vzorku; za třetí, může to být způsobeno nelinearitou pohybů piezoskeneru. Zobrazení naklonění spotřebuje velké množství využitelného prostoru v rámu SPM, takže malé detaily obrazu se stanou neviditelnými. K odstranění tohoto nedostatku se provádí operace odečítání konstantního sklonu (nivelace) (obr. 1-8).

Rýže. 1-8. Odstranění konstantního náklonu z obrazu SPM

Neideální vlastnosti piezoskeneru vedou k tomu, že obraz SPM

obsahuje řadu specifických zkreslení. Zejména, protože pohyb skeneru v rovině vzorku ovlivňuje polohu sondy nad povrchem (podél osy Z), snímky SPM jsou superpozicí skutečného reliéfu a nějakého povrchu druhého (a často vyššího) řádu. . Pro odstranění zkreslení tohoto druhu je pomocí metody nejmenších čtverců nalezena aproximační plocha druhého řádu, která má minimální odchylky od původní plochy, a poté je tato plocha odečtena od původního snímku SPM.

Hluk zařízení, nestabilita kontaktu sonda-vzorek během skenování, vnější akustický hluk a vibrace vedou k tomu, že snímky SPM spolu s užitečnými informacemi mají šumovou složku. Částečný šum v obrazech SPM lze odstranit pomocí softwaru pomocí různých filtrů.

Návrh NanoEducator SPM. Na Obr. Obrázky 1-9 ukazují vzhled měřicí hlavy NanoEducator SPM a ukazují hlavní prvky zařízení používaného během provozu. Na Obr. 1-10 znázorňuje provedení měřicí hlavy. Na základně 1 je skener 7 s držákem vzorku 6 a napájecím mechanismem 2 na bázi krokového motoru. Sonda 5, namontovaná na interakčním senzoru 4, může být také přivedena ke vzorku pomocí ručního přívodního šroubu 3. Předběžný výběr místa studie na vzorku se provádí pomocí šroubu 8.

Rýže. 1-9. Vzhled měřicí hlavy NanoEducator: 1 – základna, 2 – držák vzorku, 3 – interakční senzor, 4 – upevňovací šroub senzoru, 5 – ruční šroub, 6 – šrouby pro pohyb skeneru se vzorkem, 7 – kryt s videokamerou

Rýže. 1-10. Provedení NanoEducator SPM: 1 – základna, 2 – přívodní mechanismus, 3 – ruční přívodní šroub, 4 – interakční senzor, 5 – upevňovací šroub senzoru, 6 – sonda, 7 – držák vzorku, 8 – skener, 9, 10 – pohybové šrouby skeneru se vzorkem

Na Obr. 1-11 ukazuje funkční schéma zařízení. NanoEducator se skládá z měřicí hlavy, elektronické jednotky, propojovacích kabelů a řídicího počítače. Videokamera je zobrazena jako samostatné zařízení připojené k počítači. Signál z interakčního senzoru po převodu v předzesilovači vstupuje do SPM regulátoru. Řídicí signály z elektronické jednotky vstupují do měřicí hlavy. Elektronická jednotka je řízena z počítače přes komunikační ovladač s PC.

Rýže. 1-11. Funkční schéma zařízení. NanoEducator

Univerzální snímač tunelového proudu a silové interakce. Zařízení NanoEducator využívá univerzální senzor pro tunelování interakce proudu a modulační síly. Snímač je vyroben ve formě piezokeramické trubice o délce l= průměr 7 mm d= 1,2 mm a tloušťka stěny h= 0,25 mm, pevně připevněné na jednom konci. Na vnitřní povrch trubice je přiložena vodivá elektroda. Na vnější povrch trubice jsou aplikovány dvě elektricky izolované půlválcové elektrody. Na volný konec trubice je připevněn wolframový drát o průměru 100 mikronů (obr. 1-12). Volný konec drátu použitého jako sonda je elektrochemicky ostřen, poloměr zakřivení je 0,2-0,05 mikronů. Sonda má elektrický kontakt s vnitřní elektrodou trubice, připojenou k uzemněnému tělu zařízení. Při měření tunelového proudu plní piezotrubka roli tuhé pasivní konzoly. Na vzorek je aplikováno elektrické předpětí vzhledem k uzemněné sondě (obrázek 1-13). Převodník znázorněný na obrázku generuje elektrické napětí Ut, způsobující tok tunelového proudu I a na výstupu elektronické jednotky napětí U úměrné tomuto proudu.

Rýže. 1-12. Provedení univerzální Obr. 1-13. Princip záznamu tunelového senzoru proudového zařízení NanoEducator

Jako snímač silové interakce se jedna část piezoelektrické trubice používá jako piezovibrátor a druhá jako snímač mechanických vibrací. Do piezovibrátoru je přiváděno střídavé elektrické napětí s frekvencí rovnou rezonanční frekvenci snímače síly. Amplituda oscilací při velké vzdálenosti sonda-vzorek je maximální. Jak je vidět z Obr. 1-14 se sonda během kmitání vychýlí ze své rovnovážné polohy o hodnotu Ao rovnající se amplitudě jejích nucených mechanických kmitů (je to zlomek mikronu), zatímco na druhé části se objeví střídavé elektrické napětí piezoelektrického prvku (snímače kmitů), úměrné výchylce sondy, kterou přístroj měří.

Jakmile se sonda přiblíží k povrchu vzorku, začne se sonda během oscilace dotýkat vzorku. To vede k posunu amplitudově-frekvenční odezvy (AFC) oscilací snímače doleva ve srovnání s AFC měřeným daleko od povrchu (obr. 1-14). Vzhledem k tomu, že frekvence vynucovacích kmitů piezotrubice je ve volném stavu udržována konstantní a rovna ω 0, když se sonda přiblíží k povrchu, amplituda jejích kmitů se sníží a stane se rovnou A. Tato amplituda kmitů se zaznamenává z druhá polovina piezotrubice.

Rýže. 1-14. Změna frekvence kmitání snímače síly při

přiblížení k povrchu vzorku

Skener. Metoda organizace mikropohybů použitá v zařízení NanoEducator je založena na použití kovové membrány upnuté po obvodu, na jejíž povrch je nalepena piezoelektrická destička (obr. 1-15 a). Změna rozměrů piezoelektrické destičky vlivem řídicího napětí povede k ohnutí membrány. Umístěním takových membrán na tři kolmé strany krychle a spojením jejich středů kovovými vodítky můžete získat 3-souřadnicový skener (obr. 1-15 b).

Každý piezoelektrický prvek 1, připevněný ke stěnám krychle 2, může pohybovat posunovačem 3, který je k němu připojen, v jednom ze tří vzájemně kolmých směrů - X, Y nebo Z, když je na něj aplikováno elektrické napětí. Jak je patrné z obrázku, všechny tři posunovače jsou spojeny v jednom bodě 4. S určitou aproximací můžeme předpokládat, že se tento bod pohybuje po třech souřadnicích X, Y, Z. Na stojanu 5 je připevněn stojan 5 s držákem vzorku 6 Vzorek se tedy pohybuje po třech souřadnicích pod vlivem tří nezávislých zdrojů napětí. V zařízeních NanoEducator je maximální pohyb vzorku asi 50-70 µm, což určuje maximální skenovací plochu.

Rýže. 1-15. Princip činnosti (a) a konstrukce (b) skeneru zařízení NanoEducator

Mechanismus pro automatické přiblížení sondy ke vzorku (zachycení zpětné vazby). Rozsah pohybu skeneru po ose Z je cca 10 μm, proto je před skenováním nutné přiblížit sondu ke vzorku na tuto vzdálenost. K tomu je určen přívodní mechanismus, jehož schéma je na Obr. 1-16. Krokový motor 1, když jsou na něj aplikovány elektrické impulsy, otáčí podávacím šnekem 2 a pohybuje tyčí 3 se sondou 4, čímž ji přibližuje nebo oddaluje od vzorku 5 namontovaného na skeneru 6. Velikost jednoho kroku je asi 2 μm.

Rýže. 1-16. Schéma mechanismu pro přivedení sondy k povrchu vzorku

Protože rozteč přibližovacího mechanismu během procesu skenování výrazně překračuje požadovanou vzdálenost sonda-vzorek, aby se zabránilo deformaci sondy, její přiblížení se provádí za chodu krokového motoru a skeneru se pohybuje podél osy Z podle na následující algoritmus:

Systém zpětné vazby se vypne a skener se „zatáhne“, tj. spustí vzorek do nejnižší krajní polohy:

1. Mechanismus přiblížení sondy udělá jeden krok a zastaví se.

2. Systém zpětné vazby se zapne a skener hladce zvedne vzorek, zatímco se analyzuje přítomnost interakce hrot-vzorek.

3. Pokud nedojde k žádné interakci, proces se opakuje od kroku 1.

Pokud se při vytahování skeneru objeví nenulový signál, systém

zpětná vazba zastaví pohyb skeneru směrem nahoru a zafixuje míru interakce na dané úrovni. Velikost silové interakce, při které se zastaví přiblížení sondy a dojde k procesu skenování, je v zařízení NanoEducator charakterizována parametrem Zastavit amplitudu(potlačení amplitudy ).

POSTUP PŘI PROVÁDĚNÍ DÍLA

1.Příprava na měření.

Po vyvolání programu NanoEducator se na obrazovce objeví hlavní okno. Na Obr. Obrázek 1-17 ukazuje část hlavního okna.

Rýže. 1-17. Hlavní okno NanoEducator

Doporučuje se připravit se na měření pomocí okna Příprava na skenování. Okno se otevře tlačítkem na hlavním ovládacím panelu. Pokud byl ovladač zařízení zapnutý před spuštěním programu NanoEducator, pak při spuštění programu bude ovladač automaticky vybrán. Jinak by měl být název ovladače vybrán ze seznamu Výběr ovladače. Chcete-li zařízení ovládat jako mikroskop atomárních sil, v nabídce Výběr režimu vyberte konfiguraci AFM.

Související informace.

Úvod

V současné době se rychle rozvíjí vědeckotechnický směr nanotechnologie, který pokrývá široké spektrum jak základního, tak aplikovaného výzkumu. Jedná se o zásadně novou technologii schopnou řešit problémy v tak rozmanitých oblastech, jako jsou komunikace, biotechnologie, mikroelektronika a energetika. Dnes více než stovka mladých společností vyvíjí nanotechnologické produkty, které vstoupí na trh v příštích dvou až třech letech.

Nanotechnologie se stanou předními technologiemi 21. století a přispějí k rozvoji ekonomiky a sociální sféry společnosti, mohou se stát předpokladem nové průmyslové revoluce. V předchozích dvou stech letech bylo pokroku v průmyslové revoluci dosaženo za cenu asi 80 % zdrojů Země. Nanotechnologie výrazně sníží spotřebu zdrojů a nebudou vyvíjet tlak na životní prostředí, budou hrát vůdčí roli v životě lidstva, stejně jako se například počítač stal nedílnou součástí života lidí.

Pokrok v nanotechnologii byl podnícen rozvojem experimentálních výzkumných metod, z nichž nejinformativnější jsou metody skenovací sondové mikroskopie, za jejichž vynález a zejména šíření svět vděčí laureátům Nobelovy ceny z roku 1986 – profesoru Heinrichu Rohrerovi a doktoru Gerdu Binnigovi.

Svět byl fascinován objevem tak jednoduchých metod vizualizace atomů a dokonce i možností manipulace s nimi. Mnoho výzkumných skupin začalo konstruovat domácí zařízení a experimentovat v tomto směru. V důsledku toho se zrodila řada vhodných schémat zařízení a byly navrženy různé metody pro vizualizaci výsledků interakce sonda-povrch, jako jsou: mikroskopie laterální síly, mikroskopie magnetické síly, mikroskopie pro záznam magnetických, elektrostatických a elektromagnetických interakcí. Metody optické mikroskopie blízkého pole prošly intenzivním rozvojem. Byly vyvinuty metody řízeného, ​​řízeného ovlivňování v systému sonda-povrch, např. nanolitografie - na povrchu dochází ke změnám pod vlivem elektrických, magnetických vlivů, plastických deformací a světla v systému sonda-povrch. Byly vytvořeny technologie pro výrobu sond se zadanými geometrickými parametry, se speciálními povlaky a strukturami pro vizualizaci různých povrchových vlastností.

Rastrovací sondová mikroskopie (SPM) je jednou z výkonných moderních metod pro studium morfologie a lokálních vlastností pevného povrchu s vysokým prostorovým rozlišením. Za posledních 10 let se skenovací sondová mikroskopie vyvinula z exotické techniky dostupné pouze omezenému počtu výzkumných skupin na široce rozšířený a úspěšný nástroj pro studium povrchových vlastností. V současné době se téměř žádný výzkum v oblasti povrchové fyziky a tenkovrstvých technologií neobejde bez použití metod SPM. Vývoj rastrovací sondové mikroskopie posloužil také jako základ pro vývoj nových metod v nanotechnologii - technologie vytváření struktur v nanometrovém měřítku.

1. Historické pozadí

Pro pozorování malých objektů vynalezl Nizozemec Antonie van Leeuwenhoek v 17. století mikroskop, který otevřel svět mikrobů. Jeho mikroskopy byly nedokonalé a poskytovaly zvětšení 150 až 300krát. Jeho následovníci však toto optické zařízení vylepšili a položili základ mnoha objevům v biologii, geologii a fyzice. Německý optik Ernst Karl Abbe však koncem 19. století (1872) ukázal, že díky difrakci světla se rozlišovací schopnost mikroskopu (tedy minimální vzdálenost mezi objekty, když ještě nesplynuly do jeden snímek) je omezena vlnovou délkou světla (0,4 - 0,8 µm). Ušetřil tak mnoho námahy optikům, kteří se pokoušeli vyrobit pokročilejší mikroskopy, ale zklamal biology a geology, kteří ztratili naději na získání přístroje s větším než 1500x zvětšením.

Historie vzniku elektronového mikroskopu je nádherným příkladem toho, jak samostatně se rozvíjející obory vědy a techniky mohou výměnou přijatých informací a spojením sil vytvořit nový výkonný nástroj pro vědecký výzkum. Vrcholem klasické fyziky byla teorie elektromagnetického pole, která vysvětlovala šíření světla, vznik elektrických a magnetických polí a pohyb nabitých částic v těchto polích jako šíření elektromagnetických vln. Vlnová optika objasnila fenomén difrakce, mechanismus tvorby obrazu a hru faktorů, které určují rozlišení ve světelném mikroskopu. Za pokrok na poli teoretické a experimentální fyziky vděčíme objevu elektronu s jeho specifickými vlastnostmi. Tyto oddělené a zdánlivě nezávislé cesty vývoje vedly k vytvoření základů elektronové optiky, jejíž jednou z nejdůležitějších aplikací byl vynález EM ve 30. letech 20. století. Za přímý náznak takové možnosti lze považovat hypotézu o vlnové povaze elektronu, předloženou v roce 1924 Louisem de Brogliem a experimentálně potvrzenou v roce 1927 K. Davissonem a L. Germerem v USA a J. Thomsonem v Anglii. . To navrhlo analogii, která umožnila sestrojit EM podle zákonů vlnové optiky. H. Bush objevil, že pomocí elektrických a magnetických polí je možné vytvářet elektronické obrazy. V prvních dvou desetiletích 20. stol. byly také vytvořeny potřebné technické předpoklady. Průmyslové laboratoře pracující na osciloskopu s elektronovým svazkem vyráběly vakuovou technologii, stabilní vysokonapěťové a proudové zdroje a dobré elektronové emitory.

V roce 1931 podal R. Rudenberg patentovou přihlášku na transmisní elektronový mikroskop a v roce 1932 M. Knoll a E. Ruska sestrojili první takový mikroskop, využívající magnetické čočky k zaostřování elektronů. Tento přístroj byl předchůdcem moderního optického transmisního elektronového mikroskopu (OTEM). (Ruska byl za své úsilí odměněn získáním Nobelovy ceny za fyziku za rok 1986.) V roce 1938 postavili Ruska a B. von Borries prototyp průmyslového OPEM pro Siemens-Halske v Německu; tento přístroj nakonec umožnil dosáhnout rozlišení 100 nm. O několik let později A. Prebus a J. Hiller postavili první OPEM s vysokým rozlišením na University of Toronto (Kanada).

Široké možnosti OPEM se ukázaly téměř okamžitě. Jeho průmyslovou výrobu zahájily současně Siemens-Halske v Německu a RCA Corporation v USA. Koncem 40. let 20. století začaly taková zařízení vyrábět i další firmy.

SEM ve své současné podobě vynalezl v roce 1952 Charles Otley. Pravda, předběžné verze takového zařízení byly sestrojeny Knollem v Německu ve třicátých letech a Zworykinem a jeho kolegy z RCA Corporation ve čtyřicátých letech, ale pouze Otleyho zařízení bylo schopno sloužit jako základ pro řadu technických vylepšení, která vyvrcholila v zavádění průmyslové verze SEM do výroby v polovině 60. let. Spektrum spotřebitelů takového celkem snadno použitelného zařízení s trojrozměrným obrazem a elektronickým výstupním signálem se exponenciálně rozšířilo. V současné době existuje desítka průmyslových výrobců SEM na třech kontinentech a desítky tisíc takových zařízení používaných v laboratořích po celém světě.V 60. letech 20. století byly vyvinuty ultravysokonapěťové mikroskopy pro studium tlustších vzorků.Vůdce tohoto směru vývoj byl G. Dupuy ve Francii, kde bylo v roce 1970 uvedeno do provozu zařízení s urychlovacím napětím 3,5 milionu voltů. RTM vynalezli G. Binnig a G. Rohrer v roce 1979 v Curychu. Za svou práci Binnig a Rohrer (současně s Ruska) obdrželi Nobelovu cenu za vytvoření RTM.

V roce 1986 byl Rohrer a Binnig vynalezen rastrovací sondový mikroskop. Od svého vynálezu je STM široce používán vědci v různých specializacích, pokrývajících téměř všechny přírodovědné disciplíny, od základního výzkumu ve fyzice, chemii, biologii až po specifické technologické aplikace. Princip fungování STM je tak jednoduchý a potenciální možnosti jsou tak velké, že je nemožné předvídat jeho dopad na vědu a techniku ​​ani v blízké budoucnosti.

Jak se později ukázalo, téměř jakoukoli interakci hrotové sondy s povrchem (mechanickou, magnetickou) lze pomocí vhodných přístrojů a počítačových programů převést na obraz povrchu.

Instalace rastrovací sondy mikroskopu se skládá z několika funkčních bloků znázorněných na Obr. 1. Jedná se za prvé o samotný mikroskop s piezomanipulátorem pro ovládání sondy, tunelovým převodníkem proudu na napětí a krokovým motorem pro napájení vzorku; blok analogově-digitálních a digitálně-analogových převodníků a vysokonapěťových zesilovačů; řídicí jednotka krokového motoru; deska se signálovým procesorem, který vypočítává zpětnovazební signál; počítač, který shromažďuje informace a poskytuje uživateli rozhraní. Konstrukčně je jednotka DAC a ADC instalována ve stejném krytu s řídicí jednotkou krokového motoru. V rozšiřujícím slotu ISA osobního počítače je instalována deska se signálovým procesorem (DSP - Digital Signal Processor) ADSP 2171 od Analog Devices.

Celkový pohled na mechanický systém mikroskopu je na Obr. 2. Mechanický systém zahrnuje základnu s piezomanipulátorem a plynulým systémem podávání vzorku na krokovém motoru s převodovkou a dvěma odnímatelnými měřicími hlavami pro provoz v režimech skenovacího tunelování a mikroskopie atomárních sil. Mikroskop umožňuje získat stabilní atomové rozlišení na tradičních testovacích površích bez použití dalších seismických a akustických filtrů.

2. Princip činnosti rastrovacích sondových mikroskopů

U rastrovacích sondových mikroskopů se studium povrchového mikroreliéfu a jeho lokálních vlastností provádí pomocí speciálně připravených sond ve formě jehel. Pracovní část takových sond (hrot) má rozměry asi deset nanometrů. Charakteristická vzdálenost mezi sondou a povrchem vzorků u sondových mikroskopů je řádově 0,1 – 10 nm. Provoz sondových mikroskopů je založen na různých typech interakce mezi sondou a povrchem. Činnost tunelového mikroskopu je tedy založena na jevu tunelového proudu protékajícího mezi kovovou jehlou a vodivým vzorkem; Různé typy silových interakcí jsou základem fungování mikroskopů atomární síly, magnetické síly a elektrické síly. Podívejme se na společné rysy, které jsou vlastní různým sondovým mikroskopům. Interakce sondy s povrchem nechť je charakterizována určitým parametrem P. Pokud existuje dostatečně ostrá a jedna ku jedné závislosti parametru P na vzdálenosti sondy-vzorek, pak lze tento parametr použít k uspořádání zpětnovazební systém (FS), který řídí vzdálenost mezi sondou a vzorkem. Na Obr. Obrázek 3 schematicky znázorňuje obecný princip organizace zpětné vazby SPM.

Zpětnovazební systém udržuje hodnotu parametru P konstantní, rovnou hodnotě určené operátorem. Změní-li se vzdálenost sondy od povrchu, změní se parametr P. V systému OS je generován rozdílový signál úměrný hodnotě ΔP = P - P, který je zesílen na požadovanou hodnotu a přiváděn do akčního členu IE. Pohon zpracovává tento rozdílový signál, přibližuje sondu k povrchu nebo ji oddaluje, dokud rozdílový signál nebude nulový. Tímto způsobem lze s velkou přesností udržovat vzdálenost sonda-vzorek. Když se sonda pohybuje po povrchu vzorku, mění se interakční parametr P vlivem topografie povrchu. Systém OS tyto změny zpracovává, takže při pohybu sondy v rovině X, Y se signál na aktuátoru ukáže jako úměrný topografii povrchu. K získání obrazu SPM se provádí speciálně organizovaný proces skenování vzorku. Při skenování se sonda nejprve pohybuje nad vzorkem po určité linii (čárový sken), zatímco hodnota signálu na aktuátoru, úměrná topografii povrchu, je zaznamenávána do paměti počítače. Sonda se poté vrátí do výchozího bodu a přesune se na další skenovací řádek (skenování snímku) a proces se znovu opakuje. Takto zaznamenaný zpětnovazební signál při skenování je zpracován počítačem a následně je pomocí nástrojů počítačové grafiky zkonstruován SPM snímek povrchového reliéfu. Spolu se studiem topografie povrchu umožňují sondové mikroskopy studovat různé vlastnosti povrchu: mechanické, elektrické, magnetické, optické a další.

3. Skenovací prvky (skenery) sondových mikroskopů

3.1 Skenovací prvky

Pro provoz sondových mikroskopů je nutné řídit pracovní vzdálenost sonda-vzorek a pohybovat sondou v rovině vzorku s vysokou přesností (na úrovni zlomků angstromu). Tento problém je řešen pomocí speciálních manipulátorů - snímacích prvků (skenerů). Skenovací prvky sondových mikroskopů jsou vyrobeny z piezoelektrik - materiálů s piezoelektrickými vlastnostmi. Piezoelektrika mění své rozměry ve vnějším elektrickém poli. Rovnice pro inverzní piezoelektrický jev pro krystaly je napsána takto:

kde u je tenzor deformace, E jsou složky elektrického pole, d jsou složky tenzoru piezoelektrického koeficientu. Tvar tenzoru piezoelektrického koeficientu je určen typem symetrie krystalů.

Měniče vyrobené z piezokeramických materiálů se rozšířily v různých technických aplikacích. Piezokeramika je polarizovaný polykrystalický materiál získaný slinováním prášků z krystalických feroelektrik. Polarizace keramiky se provádí následovně. Keramika se zahřeje nad Curieho teplotu (u většiny piezokeramiky je tato teplota nižší než 300 °C) a poté se pomalu ochladí v silném (asi 3 kV/cm) elektrickém poli. Po ochlazení má piezokeramika indukovanou polarizaci a získává schopnost měnit svou velikost (zvětšovat nebo zmenšovat v závislosti na vzájemném směru polarizačního vektoru a vektoru vnějšího elektrického pole).

Tubulární piezoelementy se rozšířily v mikroskopii s rastrovací sondou (obr. 4). Umožňují získat poměrně velké pohyby předmětů s relativně malým řídicím napětím. Trubkové piezoelementy jsou duté tenkostěnné válečky vyrobené z piezokeramických materiálů. Obvykle jsou elektrody ve formě tenkých vrstev kovu aplikovány na vnější a vnitřní povrchy trubky, zatímco konce trubky zůstávají nezakryté.

Vlivem rozdílu potenciálů mezi vnitřní a vnější elektrodou mění trubice své délkové rozměry. V tomto případě lze podélnou deformaci působením radiálního elektrického pole zapsat jako:

kde l je délka trubky v nedeformovatelném stavu. Absolutní prodloužení piezoelektronky se rovná

kde h je tloušťka stěny piezotrubice, V je rozdíl potenciálů mezi vnitřní a vnější elektrodou. Tedy při stejném napětí V bude prodloužení trubice tím větší, čím větší bude její délka a tím menší bude tloušťka její stěny.

Spojení tří trubic do jednoho celku umožňuje organizovat přesné pohyby mikroskopické sondy ve třech vzájemně kolmých směrech. Tento snímací prvek se nazývá stativ.

Nevýhodou takového skeneru je složitost výroby a silná asymetrie designu. Dnes jsou skenery založené na jediném trubicovém prvku nejrozšířenější v mikroskopii skenovací sondy. Celkový pohled na tubulární skener a uspořádání elektrod jsou znázorněny na Obr. 5. Materiál trubice má radiální směr polarizačního vektoru.

Vnitřní elektroda je obvykle pevná. Vnější elektroda skeneru je podél válce rozdělena na čtyři části. Když se protifázová napětí přivedou na protilehlé části vnější elektrody (vzhledem k vnitřní), část trubice se smrští v místě, kde se směr pole shoduje se směrem polarizace, a prodlouží se tam, kde jsou směrovány opačně. Pokyny. To způsobí, že se trubka ohne v příslušném směru. Tímto způsobem se skenování provádí v rovině X, Y. Změna potenciálu vnitřní elektrody vůči všem vnějším úsekům vede k prodloužení nebo zkrácení trubice podél osy Z. Je tedy možné uspořádat tří- souřadnicový skener založený na jedné piezoelektronce. Skutečné snímací prvky mají často složitější konstrukci, ale principy jejich fungování zůstávají stejné.

Rozšířily se také skenery založené na bimorfních piezoelementech. Bimorf se skládá ze dvou piezoelektrických destiček slepených k sobě tak, že polarizační vektory v každé z nich směřují v opačných směrech (obr. 6). Pokud je na bimorfní elektrody přivedeno napětí, jak je znázorněno na Obr. 6, pak se jedna z desek roztáhne a druhá se smrští, což povede k ohnutí celého prvku. V reálných návrzích bimorfních prvků vzniká rozdíl potenciálů mezi vnitřní společnou a vnější elektrodou tak, že v jednom prvku se pole shoduje se směrem polarizačního vektoru a ve druhém je směrováno opačně.

Ohýbání bimorfu pod vlivem elektrických polí je základem pro činnost bimorfních piezoskenerů. Kombinací tří bimorfních prvků v jednom designu je možné realizovat stativ na bimorfních prvcích.

Pokud jsou vnější elektrody bimorfního prvku rozděleny do čtyř sektorů, pak je možné organizovat pohyb sondy po ose Z a v rovině X, Y na jednom bimorfním prvku (obr. 7).

Aplikací protifázových napětí na protilehlé páry sekcí vnějších elektrod je skutečně možné ohnout bimorf tak, že se sonda pohybuje v rovině X, Y (obr. 7 (a, b)). A změnou potenciálu vnitřní elektrody vůči všem úsekům vnějších elektrod je možné bimorf ohnout pohybem sondy ve směru Z (obr. 7 (c, d)).

3.2 Nelinearita piezokeramiky

Přes řadu technologických výhod oproti krystalům má piezokeramika některé nevýhody, které negativně ovlivňují činnost snímacích prvků. Jednou z těchto nevýhod je nelinearita piezoelektrických vlastností. Na Obr. Jako příklad je na obr. 8 znázorněna závislost velikosti posunutí piezotrubice ve směru Z na velikosti aplikovaného pole. V obecném případě (zejména u velkých řídicích polí) se piezokeramika vyznačuje nelineární závislostí deformací na poli (nebo na řídicím napětí).

Deformace piezokeramiky je tedy komplexní funkcí vnějšího elektrického pole:

Pro malá kontrolní pole může být tato závislost prezentována v následující podobě:

u = d* E+ α* E*E+…

kde d a α jsou lineární a kvadratické moduly piezoelektrického jevu.

Typické hodnoty pole E, při kterých se začínají objevovat nelineární efekty, jsou řádově 100 V/mm. Pro správnou funkci snímacích prvků je proto nutné řídit pole v oblasti linearity keramiky (E< Е) .

rastrovací sonda elektronový mikroskop

3.3 Creep piezokeramiky a hystereze piezokeramiky

Další nevýhodou piezokeramiky je tzv. creep (creep) - zpožděná reakce na změnu hodnoty řídicího elektrického pole.

Creep způsobuje geometrické deformace spojené s tímto efektem, které jsou pozorovány na snímcích SPM. Creep má zvláště silný účinek při přivádění skenerů do daného bodu za účelem provádění místních měření a v počátečních fázích procesu skenování. Pro snížení vlivu keramického tečení se v těchto procesech používají časové prodlevy, které umožňují částečně kompenzovat zpoždění skeneru.

Další nevýhodou piezokeramiky je nejednoznačnost závislosti prodloužení na směru změny elektrického pole (hystereze).

To vede k tomu, že při stejných řídicích napětích se piezokeramika objevuje v různých bodech trajektorie v závislosti na směru pohybu. Pro eliminaci zkreslení snímků SPM způsobených hysterezí piezokeramiky je při snímání vzorků zaznamenávána informace pouze na jedné z větví závislosti.

4. Zařízení pro přesné pohyby sondy a vzorku

4.1 Mechanické převodovky

Jedním z důležitých technických problémů v mikroskopii s rastrovací sondou je potřeba přesného pohybu sondy a vzorku, aby se vytvořila pracovní mezera mikroskopu a zvolila se studovaná plocha povrchu. K vyřešení tohoto problému se používají různé typy zařízení, která pohybují předměty s vysokou přesností. Rozšířily se různé mechanické převodovky, u kterých hrubý pohyb původního stěhováka odpovídá jemnému pohybu přemísťovaného předmětu. Metody pro snížení pohybů mohou být různé. Široce se používají páková zařízení, u kterých se snížení množství pohybu provádí v důsledku rozdílu v délce ramen pák. Schéma pákové převodovky je na Obr. 9.

Mechanická páka umožňuje dosáhnout snížení pohybu pomocí koeficientu

Čím větší je tedy poměr ramene L k ramenu l, tím přesněji lze řídit proces přiblížení sondy a vzorku.

Také v návrzích mikroskopů se hojně využívají mechanické převodovky, u kterých je dosaženo redukce pohybů díky rozdílu koeficientů tuhosti dvou sériově zapojených pružných prvků (obr. 10). Konstrukce se skládá z tuhé základny, pružiny a elastického nosníku. Tuhost pružiny k a pružného nosníku K se volí tak, aby byla splněna podmínka: k< K .

Koeficient redukce se rovná poměru koeficientů tuhosti pružných prvků:

Čím větší je tedy poměr tuhosti paprsku k tuhosti pružiny, tím přesněji může být řízeno posunutí pracovního prvku mikroskopu.

4.2 Krokové motory

Krokové motory (SEM) jsou elektromechanická zařízení, která převádějí elektrické impulsy na diskrétní mechanické pohyby. Důležitou výhodou krokových motorů je, že poskytují jednoznačnou závislost polohy rotoru na vstupních proudových impulsech, takže úhel natočení rotoru je dán počtem řídicích impulsů. V SHED je točivý moment generován magnetickými toky generovanými póly statoru a rotoru, které jsou vzájemně vhodně orientovány.

Nejjednodušší konstrukce je pro motory s permanentními magnety. Skládají se ze statoru, který má vinutí, a rotoru s permanentními magnety. Na Obr. Obrázek 11 ukazuje zjednodušenou konstrukci krokového motoru.

Střídavé póly rotoru mají přímočarý tvar a jsou umístěny rovnoběžně s osou motoru. Motor zobrazený na obrázku má 3 páry pólů rotoru a 2 páry pólů statoru. Motor má 2 nezávislá vinutí, z nichž každé je navinuto na dvou protilehlých pólech statoru. Zobrazený motor má velikost kroku 30 stupňů. Když je proud zapnut v jednom z vinutí, rotor má tendenci zaujmout polohu, ve které jsou opačné póly rotoru a statoru proti sobě. Abyste dosáhli nepřetržitého otáčení, musíte vinutí střídavě zapínat.

V praxi se používají krokové motory, které mají složitější konstrukci a poskytují od 100 do 400 kroků na otáčku rotoru. Pokud je takový motor spárován se závitovým připojením, pak se stoupáním závitu asi 0,1 mm je zajištěna přesnost polohování předmětu asi 0,25 - 1 mikron. Pro zvýšení přesnosti se používají přídavné mechanické převodovky. Možnost elektrického ovládání umožňuje efektivně využít ShED v automatizovaných systémech pro přiblížení sondy a vzorku rastrovacích sondových mikroskopů.

4.3 Piezo krokové motory

Požadavky na dobrou izolaci přístrojů od vnějších vibrací a potřeba provozovat sondové mikroskopy ve vakuu kladou vážná omezení na použití čistě mechanických zařízení pro pohyb sondy a vzorku. V tomto ohledu se v sondových mikroskopech rozšířily přístroje na bázi piezoelektrických měničů, které umožňují dálkové ovládání pohybu objektů.

Jedna z konstrukcí krokového inerciálního piezomotoru je na Obr. 12. Toto zařízení obsahuje základnu (1), na které je upevněna piezoelektrická trubice (2). Trubice má na vnějším a vnitřním povrchu elektrody (3). Na konci trubky je dělená pružina (4), což je válec se samostatnými plátky pružiny. V pružině je instalován držák předmětu (5) - poměrně masivní válec s leštěným povrchem. Přesouvaný předmět lze k držáku připevnit pomocí pružiny nebo převlečné matice, což umožňuje provoz zařízení v libovolné orientaci v prostoru.

Zařízení funguje následovně. Pro pohyb držáku předmětu ve směru osy Z je na elektrody piezoelektrické trubice přivedeno pilové pulzní napětí (obr. 13).

Na ploché přední straně pilového napětí se trubice plynule prodlužuje nebo smršťuje v závislosti na polaritě napětí a její konec je spolu s pružinou a držákem předmětu posunut o vzdálenost:

V okamžiku uvolnění pilového napětí se trubice vrátí do své původní polohy se zrychlením a, které má zpočátku maximální hodnotu:

kde ω je rezonanční frekvence podélných vibrací trubice. Když je splněna podmínka F< ma (m – масса держателя объекта, F - сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе .

5. Ochrana sondových mikroskopů před vnějšími vlivy

5.1 Ochrana proti vibracím

K ochraně zařízení před vnějšími vibracemi se používají různé typy systémů izolujících vibrace. Obvykle je lze rozdělit na pasivní a aktivní. Hlavní myšlenka pasivních vibračních izolačních systémů je následující. Amplituda vynucených kmitů mechanického systému rychle klesá s tím, jak se zvyšuje rozdíl mezi frekvencí budící síly a vlastní rezonanční frekvencí systému (typická amplitudově-frekvenční odezva (AFC) oscilačního systému je znázorněna na obr. 14). ).

Vnější vlivy s frekvencemi ω > ω proto nemají prakticky žádný znatelný vliv na oscilační systém. Pokud tedy umístíte měřicí hlavici sondového mikroskopu na podložku izolující vibrace nebo na elastický závěs (obr. 15), projdou přes obvod pouze vnější vibrace s frekvencemi blízkými rezonanční frekvenci systému izolující vibrace. tělo mikroskopu. Vzhledem k tomu, že vlastní frekvence hlav SPM jsou 10–100 kHz, volbou rezonanční frekvence systému izolujícího vibrace poměrně nízké (asi 5–10 Hz) můžete velmi účinně chránit zařízení před vnějšími vibracemi. Za účelem tlumení vibrací na přirozených rezonančních frekvencích se do systémů izolujících vibrace zavádějí disipativní prvky s viskózním třením.

Pro zajištění účinné ochrany je tedy nutné, aby rezonanční frekvence systému izolace vibrací byla co nejnižší. Velmi nízké frekvence jsou však v praxi obtížně realizovatelné.

K ochraně hlav SPM se úspěšně používají aktivní systémy pro potlačení vnějších vibrací. Takovými zařízeními jsou elektromechanické systémy s negativní zpětnou vazbou, která zajišťuje stabilní polohu vibroizolační plošiny v prostoru (obr. 16).

5.2 Ochrana proti akustickému hluku

Dalším zdrojem vibrací v konstrukčních prvcích sondových mikroskopů je akustický hluk různé povahy.

Charakteristickým rysem akustické interference je, že akustické vlny přímo ovlivňují konstrukční prvky hlavic SPM, což vede k oscilacím sondy vzhledem k povrchu zkoumaného vzorku. K ochraně SPM před akustickým rušením se používají různé ochranné krytky, které mohou výrazně snížit úroveň akustického rušení v oblasti pracovní mezery mikroskopu. Nejúčinnější ochranou proti akustickému rušení je umístění měřicí hlavice sondového mikroskopu do vakuové komory (obr. 17).

5.3 Stabilizace tepelného driftu polohy sondy nad povrchem

Jedním z důležitých problémů SPM je úkol stabilizovat polohu sondy nad povrchem zkoumaného vzorku. Hlavním zdrojem nestability polohy sondy je změna okolní teploty nebo zahřívání konstrukčních prvků mikroskopu sondy při jeho provozu. Změna teploty pevné látky vede ke vzniku termoelastických deformací. Takové deformace mají velmi významný vliv na činnost sondových mikroskopů. Pro snížení tepelného driftu se používá termostatování měřicích hlavic SPM nebo jsou do konstrukce hlavic zavedeny teplotní kompenzační prvky. Myšlenka tepelné kompenzace je následující. Jakýkoli návrh SPM může být reprezentován jako soubor prvků s různými koeficienty tepelné roztažnosti (obr. 18 (a)).

Pro kompenzaci tepelného driftu jsou do konstrukce měřicích hlavic SPM zavedeny kompenzační prvky s různými koeficienty roztažnosti, takže je splněna podmínka, že součet teplotních roztažností v různých ramenech konstrukce je roven nule:

ΔL = ∑ ΔL = ΔT ∑αl0

Nejjednodušší způsob, jak snížit tepelný drift polohy sondy podél osy Z, je zavést do konstrukce SPM kompenzační prvky vyrobené ze stejného materiálu a se stejnými charakteristickými rozměry jako hlavní konstrukční prvky (obr. 18 (b)). Při změně teploty tohoto provedení bude posunutí sondy ve směru Z minimální. Pro stabilizaci polohy sondy v rovině X, Y jsou měřicí hlavy mikroskopů vyráběny ve formě osově symetrických struktur.

6. Tvorba a zpracování snímků SPM

6.1 Proces skenování

Proces skenování povrchu v mikroskopu se skenovací sondou je podobný pohybu elektronového paprsku po obrazovce v televizní katodové trubici. Sonda se pohybuje po linii (snímání), nejprve v dopředném směru a poté ve zpětném směru (snímání řádků) a poté se přesune na další řádek (snímání snímku) (obr. 19). Sonda se pohybuje pomocí skeneru v malých krocích pod působením pilového napětí generovaného digitálně-analogovými převodníky. Registrace informací o topografii povrchu se provádí zpravidla na přímém průchodu.

Informace získané pomocí rastrovacího sondového mikroskopu jsou uloženy ve formě SPM rámce - dvourozměrného pole celých čísel a (matice). Fyzický význam těchto čísel je určen hodnotou, která byla digitalizována během procesu skenování. Každá hodnota dvojice indexů ij odpovídá specifickému bodu povrchu v rámci snímacího pole. Souřadnice povrchových bodů se vypočítají jednoduchým vynásobením odpovídajícího indexu vzdáleností mezi body, ve kterých byla informace zaznamenána.

Rámce SPM jsou zpravidla čtvercové matice velikosti 2 (většinou 256x256 a 512x512 prvků). Vizualizace snímků SPM se provádí pomocí počítačové grafiky, především ve formě trojrozměrných (3D) a dvourozměrných jasových (2D) obrázků. Ve 3D vizualizaci je obraz povrchu konstruován v axonometrické perspektivě pomocí pixelů nebo čar. Kromě toho se pro zvýraznění pixelů odpovídajících různým výškám povrchového reliéfu používají různé metody. Nejúčinnějším způsobem kolorizace 3D snímků je simulace podmínek osvětlení povrchu bodovým zdrojem umístěným v nějakém bodě prostoru nad povrchem (obr. 20). Zároveň je možné zdůraznit drobné nerovnosti reliéfu. Také pomocí počítačového zpracování a grafiky je realizováno škálování a rotace 3D SPM obrázků. Při 2D vizualizaci je každému bodu povrchu přiřazena barva. Nejpoužívanější jsou přechodové palety, ve kterých je obraz obarven v tónu určité barvy v souladu s výškou bodu na ploše.

Lokální měření SPM zpravidla zahrnuje zaznamenávání závislostí studovaných veličin na různých parametrech. Jde například o závislosti velikosti elektrického proudu kontaktem sonda-plocha na přiloženém napětí, závislosti různých parametrů silové interakce mezi sondou a povrchem na vzdálenosti sonda-vzorek atd. informace jsou uloženy ve formě vektorových polí nebo ve formě matic 2 x N. Pro jejich vizualizaci Software mikroskopu poskytuje sadu standardních nástrojů pro zobrazování grafů funkcí.

6.2 Metody konstrukce a zpracování obrázků

Při studiu vlastností objektů pomocí metod skenovací sondové mikroskopie jsou hlavním výsledkem vědeckého výzkumu zpravidla trojrozměrné snímky povrchu těchto objektů. Adekvátnost interpretace obrazu závisí na kvalifikaci specialisty. Zároveň se při zpracování a konstrukci snímků používá řada tradičních technik, na které byste si při rozboru snímků měli dát pozor. Skenovací sondový mikroskop se objevil v době intenzivního rozvoje výpočetní techniky. Při záznamu trojrozměrných obrazů proto využíval metody digitálního ukládání vyvinuté pro počítače. To vedlo k významnému pohodlí při analýze a zpracování obrazu, ale bylo nutné obětovat fotografickou kvalitu, která je vlastní metodám elektronové mikroskopie. Informace získané pomocí sondového mikroskopu jsou v počítači reprezentovány jako dvourozměrná matice celých čísel. Každé číslo v této matici, v závislosti na režimu skenování, může být hodnota tunelového proudu nebo hodnota odchylky nebo hodnota nějaké složitější funkce. Pokud tuto matrici ukážete osobě, nebude schopen získat žádnou ucelenou představu o studovaném povrchu. Takže prvním problémem je převést čísla do formy, která je snadno pochopitelná. To se provádí následovně. Čísla v původní matici leží v určitém rozmezí, existují minimální a maximální hodnoty. Tomuto rozsahu celých čísel je přiřazena paleta barev. Každá hodnota matice je tedy mapována na bod určité barvy na obdélníkovém obrázku. Řádek a sloupec, ve kterých je tato hodnota, se stanou souřadnicemi bodu. Ve výsledku dostaneme obrázek, na kterém je například výška hladiny zprostředkována barvou – jako na geografické mapě. Ale na mapě jsou většinou použity jen desítky barev, ale na našem obrázku jsou jich stovky a tisíce. Pro usnadnění vnímání by měly být body, které jsou blízko na výšku, vykresleny v podobných barvách. Může se ukázat, a zpravidla se to vždy stává, že rozsah počátečních hodnot je větší než počet možných barev. V tomto případě dochází ke ztrátě informací a zvýšení počtu barev není řešením, protože schopnosti lidského oka jsou omezené. Je vyžadováno další zpracování informací a zpracování by se mělo lišit v závislosti na úkolech. Někteří lidé potřebují vidět celý obrázek, zatímco jiní se chtějí podívat na detaily. K tomu se používají různé metody.

6.3 Odečtení konstantního sklonu

Obrazy povrchu získané pomocí sondových mikroskopů mají obvykle celkový sklon. To může být způsobeno několika důvody. Za prvé, naklonění se může objevit kvůli nepřesnému umístění vzorku vzhledem k sondě; za druhé, může být spojen s teplotním posunem, který vede k posunutí sondy vzhledem ke vzorku; za třetí, může to být způsobeno nelinearitou pohybů piezoskeneru. Zobrazení naklonění spotřebuje velké množství využitelného prostoru v rámu SPM, takže malé detaily obrazu se stanou neviditelnými. Pro odstranění tohoto nedostatku se provádí operace odečítání konstantního sklonu. K tomu je v první fázi nalezena aproximační rovina pomocí metody nejmenších čtverců

P(x,y), která má minimální odchylky od povrchového reliéfu Z = f(x,y), pak se tato rovina odečte od snímku SPM. Odčítání je vhodné provádět různými způsoby v závislosti na charakteru svahu.

Pokud je naklonění na snímku SPM způsobeno nakloněním vzorku vůči vzorku sondy, pak je vhodné otočit rovinu o úhel odpovídající úhlu mezi normálou k rovině a osou Z; v tomto případě jsou povrchové souřadnice Z = f(x,y) transformovány v souladu s transformacemi prostorové rotace. Touto transformací je však možné získat obraz povrchu v podobě vícehodnotové funkce Z = f(x,y). Pokud je náklon způsoben tepelným driftem, pak se postup pro odečítání náklonu redukuje na odečtení souřadnic Z roviny od souřadnic Z snímku SPM:

Výsledkem je pole s menším rozsahem hodnot a jemné detaily v obraze se projeví ve větším počtu barev a budou viditelnější.

6.4 Odstranění deformací spojených s nedokonalostmi skeneru

Nedokonalost vlastností skeneru vede k tomu, že obraz SPM obsahuje řadu specifických zkreslení. Dílčí nedokonalosti skeneru, jako je nerovnoměrnost dopředného a zpětného zdvihu skeneru (hystereze), creep a nelinearita piezokeramiky, jsou kompenzovány hardwarem a volbou optimálních režimů skenování. Navzdory tomu však snímky SPM obsahují zkreslení, která se na hardwarové úrovni obtížně eliminují. Zejména, protože pohyb skeneru v rovině vzorku ovlivňuje polohu sondy nad povrchem, jsou snímky SPM superpozicí skutečného reliéfu a nějakého povrchu druhého (a často vyššího) řádu.

K odstranění tohoto druhu zkreslení se používá metoda nejmenších čtverců k nalezení aproximační plochy druhého řádu P(x,y), která má minimální odchylky od původní funkce Z = f(x,y), a poté je tato plocha odečteno od původního obrázku SPM:

Další typ zkreslení je spojen s nelinearitou a neortogonalitou pohybů skeneru v rovině X, Y. To vede ke zkreslení geometrických proporcí v různých částech SPM obrazu povrchu. K eliminaci takových zkreslení se provádí postup korekce snímků SPM pomocí souboru korekčního koeficientu, který se vytvoří, když konkrétní skener naskenuje testovací struktury s dobře známým reliéfem.

6.5 Filtrování obrázků SPM

Šum zařízení (zejména šum vysoce citlivých vstupních zesilovačů), nestabilita kontaktu sonda-vzorek při skenování, vnější akustický šum a vibrace vedou k tomu, že snímky SPM spolu s užitečnými informacemi mají šumovou složku. Částečný šum v obrazech SPM lze odstranit pomocí softwaru.

6.6 Mediánové filtrování

Mediánové filtrování poskytuje dobré výsledky při odstraňování vysokofrekvenčního náhodného šumu ve snímcích SPM. Jedná se o nelineární metodu zpracování obrazu, jejíž podstatu lze vysvětlit následovně. Je vybráno pracovní okno filtru skládající se z nxn bodů (pro jednoznačnost vezměme okno 3 x 3, tj. obsahující 9 bodů (obr. 24)).

Během procesu filtrování se toto okno pohybuje po snímku z bodu do bodu a je proveden následující postup. Hodnoty amplitudy obrázku SPM v bodech tohoto okna jsou uspořádány ve vzestupném pořadí a hodnota ve středu seřazeného řádku se zadává do středového bodu okna. Okno se poté přesune na další bod a postup řazení se opakuje. Silné náhodné odlehlé hodnoty a selhání při takovém třídění tedy vždy skončí na okraji setříděného pole a nebudou zahrnuty do výsledného (filtrovaného) obrázku. Při tomto zpracování zůstávají na okrajích snímku nefiltrované oblasti, které jsou ve výsledném snímku zahozeny.

6.7 Metody rekonstrukce povrchu z jeho SPM obrazu

Jednou z nevýhod všech metod rastrovací sondové mikroskopie je konečná velikost pracovní části použitých sond. To vede k výraznému zhoršení prostorového rozlišení mikroskopů a výraznému zkreslení snímků SPM při snímání povrchů s nerovnostmi reliéfu srovnatelnými s charakteristickými rozměry pracovní části sondy.

Ve skutečnosti je obraz získaný v SPM „konvolucí“ sondy a studovaného povrchu. Proces „konvoluce“ tvaru sondy s povrchovým reliéfem je znázorněn na jednorozměrném případě na Obr. 25.

Tento problém lze částečně vyřešit nedávno vyvinutými metodami pro rekonstrukci snímků SPM, založenými na počítačovém zpracování dat SPM s přihlédnutím ke specifickému tvaru sond. Nejúčinnější metodou pro obnovu povrchu je metoda numerické dekonvoluce, která využívá tvar sondy získaný experimentálně skenováním testovacích struktur (se známou topografií povrchu).

Je třeba poznamenat, že úplná obnova povrchu vzorku je možná pouze při splnění dvou podmínek: sonda se během procesu skenování dotkla všech bodů povrchu a v každém okamžiku se sonda dotkla pouze jednoho bodu povrchu. Pokud sonda během skenování nemůže dosáhnout určitých oblastí povrchu (například pokud má vzorek přesahující oblasti reliéfu), dojde pouze k částečné obnově reliéfu. Navíc, čím více bodů na povrchu se sonda při skenování dotkla, tím spolehlivěji lze povrch rekonstruovat.

V praxi jsou obraz SPM a experimentálně stanovený tvar sondy dvourozměrná pole diskrétních hodnot, pro které je derivace špatně definovanou veličinou. Místo výpočtu derivace diskrétních funkcí v praxi se proto při numerické dekonvoluci snímků SPM používá při skenování s konstantní průměrnou výškou podmínka minimální vzdálenosti mezi sondou a povrchem.

V tomto případě lze výšku povrchového reliéfu v daném bodě brát jako minimální vzdálenost mezi bodem sondy a odpovídajícím bodem povrchu pro danou polohu sondy vzhledem k povrchu. Ve svém fyzikálním významu je tato podmínka ekvivalentní podmínce rovnosti derivací, umožňuje však vyhledávat místa dotyku sondy s povrchem adekvátnější metodou, což výrazně zkracuje čas na rekonstrukci reliéfu.

Pro kalibraci a určení tvaru pracovní části sond se používají speciální zkušební struktury se známými parametry povrchového reliéfu. Typy nejběžnějších testovacích struktur a jejich charakteristické snímky získané pomocí mikroskopu atomárních sil jsou uvedeny na Obr. 26 a Obr. 27.

Kalibrační mřížka v podobě ostrých hrotů umožňuje přesně definovat hrot sondy, zatímco obdélníková mřížka pomáhá obnovit tvar boční plochy. Kombinací výsledků skenování těchto mřížek je možné zcela obnovit tvar pracovní části sond.

7. Moderní SPM

1) Rastrovací sondový mikroskop SM-300

Navrženo pro studium morfologických vlastností a struktury pórového prostoru. SM-300 (obrázek 28) má vestavěný optický polohovací mikroskop, který eliminuje potřebu nekonečného hledání oblasti zájmu. Barevný optický obraz vzorku se při mírném zvětšení zobrazí na monitoru počítače. Nitkový kříž na optickém snímku odpovídá poloze elektronového paprsku. Pomocí zaměřovacího kříže můžete rychle umístit a definovat oblast zájmu pro rastrovou analýzu

Rýže. 28. Elektronový mikroskop SPM SM-300. Optická polohovací jednotka je vybavena samostatným počítačem, který zajišťuje její hardwarovou nezávislost na rastrovacím mikroskopu.

SCHOPNOSTI SM – 300

· Garantované rozlišení 4 nm

· Unikátní optický polohovací mikroskop (volitelný)

· Intuitivní software Windows®

Plně počítačem řízený rastrovací mikroskop a zobrazování

Standardní TV výstup s digitálním zpracováním signálu

· Počítačové ovládání systému nízkého vakua (volitelné)

· Všechny studie se provádějí ve stejné poloze osy aplikátoru (12 mm)

Elementární rentgenová mikroanalýza v režimech nízkého a vysokého vakua (volitelné)

Schopnost pracovat za normálních světelných podmínek místnosti

· Studium nevodivých vzorků bez jejich předběžné přípravy

Rozlišení 5,5 nm v režimu nízkého vakua

· Softwarové ovládání přepínání režimů

Volitelný rozsah podtlaku komory 1,3 – 260 Pa

· Zobrazení obrazu na obrazovce pocítace

· Sériový V-backscatter Robinsonův senzor

2) Skenovací sondový mikroskop Supra50VP s vysokým rozlišením s mikroanalytickým systémem INCA Energy+Oxford.

Zařízení (obr. 29) je určeno pro výzkum ve všech oblastech materiálové vědy, v oblasti nano- a biotechnologií. Zařízení umožňuje pracovat s velkými vzorky a podporuje také režim proměnného tlaku pro studium nevodivých vzorků bez přípravy. Rýže. 29. SPM Supra50VP

MOŽNOSTI:

Urychlovací napětí 100 V – 30 kV (polní emisní katoda)

Max. zvýšit na x 900 000

Ultra vysoké rozlišení – až 1 nm (při 20 kV)

Vakuový režim s proměnným tlakem od 2 do 133 Pa

Urychlovací napětí – od 0,1 do 30 kV

Motorizovaný stůl s pěti stupni volnosti

Rozlišení detektoru EDX 129 eV na lince Ka(Mn), rychlost počítání až 100 000 impulzů/s

3) Modernizovaný mikroskop LEO SUPRA 25 se sloupkem „GEMINI“ a polní emisí (obr. 30).

– Navrženo pro výzkum nanoanalýzy

– Lze připojit systémy EDX i WDX pro mikroanalýzu

– Rozlišení 1,5 nm při 20 kV, 2 nm při 1 kV.

Závěr

Využití sondové mikroskopie umožnilo v posledních letech dosáhnout unikátních vědeckých výsledků v různých oblastech fyziky, chemie a biologie.

Jestliže první rastrovací sondové mikroskopy byly indikačními zařízeními pro kvalitativní výzkum, pak moderní rastrovací sondový mikroskop je zařízení, které integruje až 50 různých výzkumných technik. Je schopen provádět specifikované pohyby v systému sonda-vzorek s přesností 0,1 %, vypočítávat tvarový faktor sondy, provádět přesná měření poměrně velkých rozměrů (až 200 µm v rovině skenování a 15 - 20 µm na výšku ) a současně poskytují submolekulární rozlišení.

Skenovací sondové mikroskopy se staly jednou z nejoblíbenějších tříd přístrojů pro vědecký výzkum na světovém trhu. Neustále vznikají nové návrhy zařízení, specializované pro různé aplikace.

Dynamický rozvoj nanotechnologií vyžaduje stále větší rozšiřování možností výzkumných technologií. High-tech společnosti po celém světě pracují na vytváření výzkumných a technologických nanokomplexů, které kombinují celé skupiny analytických metod, jako jsou: Ramanova spektroskopie, luminiscenční spektroskopie, rentgenová spektroskopie pro elementární analýzu, optická mikroskopie s vysokým rozlišením, elektronová mikroskopie , soustředěné iontové techniky svazky. Systémy získávají silné intelektuální schopnosti: schopnost rozpoznávat a klasifikovat obrazy, zvýraznit požadované kontrasty, jsou obdařeny schopností simulovat výsledky a výpočetní výkon je zajištěn použitím superpočítačů.

Vyvíjená technologie má silné schopnosti, ale konečným cílem jejího použití je získání vědeckých výsledků. Samotné zvládnutí schopností této technologie je velmi složitý úkol, který vyžaduje školení vysoce kvalifikovaných specialistů, kteří jsou schopni tato zařízení a systémy efektivně využívat.

Bibliografie

1. Nevolin V. K. Fundamentals of tunnel-probe technology / V. K. Nevolin, - M.: Nauka, 1996, - 91 s.

2. Kulakov Yu. A. Electron microscopy / Yu. A. Kulakov, – M.: Znanie, 1981, – 64 s.

3. Volodin A.P. Rastrovací mikroskopie / A. P. Volodin, – M.: Nauka, 1998, – 114 s.

4. Scanning probe microscopy of biopolymers / Edited by I. V. Yaminsky, - M.: Scientific World, 1997, - 86 s.

5. Mironov V. Základy rastrovací sondové mikroskopie / V. Mironov, – M.: Technosféra, 2004, – 143 s.

6. Rykov S. A. Scanning probe microscopy of polovodičových materiálů / S. A. Rykov, – Petrohrad: Nauka, 2001, – 53 s.

7. Bykov V. A., Lazarev M. I. Scanning probe microscopy for science and industry / V. A. Bykov, M. I. Lazarev // Electronics: science, technology, business, – 1997, – No. 5, – With. 7–14.